Proves microquímiques

PROVES QUÍMICS PER A PETITS MOSTRES
Per Jesse Crawford

INTRODUCCIÓ

Aquest fitxer està disponible en format .pdf. Feu clic al següent enllaç:
Assajos Químics.

Això és un treball en curs. L'objectiu és reunir les proves químiques útils per a la identificació de minerals i que també estan a l'abast del típic aficionat amb el pressupost típic de l'aficionat. Si algú vol suggerir una prova per a la col·lecció, si us plau, envieu-me un correu electrònic (jesse@lava.net) amb els detalls. Posa 'Prova de minerals' al títol perquè el missatge pugui passar pel meu filtre de correu brossa. Les proves han de ser fàcils de realitzar i han d'utilitzar materials que siguin raonablement fàcils d'obtenir.

Les proves descrites aquí estan destinades a mostres petites. Per a la majoria de proves, una peça d'1 o 2 mil·límetres de diàmetre és adequada per a almenys 3 o 4 proves. Això és d'entre 5 i 20 mil·ligrams.

Els científics han dirigit molts esforços a desenvolupar maneres de fer proves químiques en mostres minúscules mitjançant un microscopi per interpretar els resultats. La majoria d'aquestes proves s'han quedat obsoletes en els últims anys, però encara ofereixen mètodes útils i de baix cost que els científics aficionats poden utilitzar per provar minerals.

El que segueix és una descripció d'algunes proves químiques que funcionen raonablement bé quan es redueixen a una mida adequada per provar mostres minúscules. L'autor ha provat la majoria, però no totes, de les proves incloses. No s'inclouen gaires detalls sobre l'aspecte dels resultats positius o negatius de les proves perquè se suposa que les proves es realitzaran tant a la mostra desconeguda com a una mostra que se sap que conté l'element que s'està provant. També és una bona idea executar la prova en una mostra en blanc que se sap que no conté l'element que s'està provant.

Cap prova és perfecta. La majoria d'aquestes proves ofereixen un nivell de confiança probablement no superior al nivell del 80 al 90 per cent, que és bastant bo en un món tan incert com aquest. Tal com ho veig, és la incertesa la que manté les coses interessants. Recorda, si no t'estàs divertint, no ho estàs fent bé.

Els químics (almenys els químics antics) tenen l'hàbit al principi de la seva carrera de tractar tots els productes químics com si fossin perillosos.

ESTAR SEGUR! Respecteu el fet que els productes químics poden ser perillosos. Els científics no coneixen totes les maneres en què els productes químics poden fer mal a les persones. No vols ser el primer a descobrir-ne un de nou. No deixeu que els productes químics quedin a la vostra pell i no els respireu. Si els podeu olorar, probablement haureu de millorar la ventilació.




PREPARACIÓ DE LA MOSTRA

Després de tenir una mostra per provar, el següent que cal fer és dissoldre-la, o almenys dissoldre-ne prou per provar-la. Idealment, l'objectiu és dissoldre el màxim possible de la mostra de manera que el resultat sigui una gota de líquid clar d'uns 10 a 50 microlitres de volum que contingui tots els ions d'interès. (és a dir, una petita gota). La majoria de les vegades, no cal anar a la dissolució completa. Sovint hi haurà una part de la mostra que roman com a fragments polveritzats o, de vegades, una massa gelatinosa de sílice. Si la mòlta de la mostra es fa amb morter, es pot afegir l'àcid mentre es fa la mòlta. A continuació, tocant la mà de mà a una diapositiva, es produeix una gota suficient per a una prova.

Gairebé totes les mostres es preparen dissolent-les en algun tipus d'àcid. La següent és una llista en l'ordre suggerit per utilitzar-la per intentar dissoldre la mostra. Si res de la llista ataca la mostra, ja hi ha molta informació. La llista de minerals que són impermeables a tots els àcids és relativament curta. Al final d'aquest article s'inclou una taula de solubilitats d'alguns minerals. Els àcids han de tenir tota la força. Quan es troba un que ataca la mostra, la solució es pot diluir amb una gota d'aigua abans de començar les proves. Algunes de les proves s'han de dur a terme en un entorn neutre o bàsic. L'amoníac és útil per neutralitzar àcids.

AQUESTS ÀCIDS SÓN PERILLOSOS! Manipuleu-los amb cura en un ambient ben ventilat. No respireu els fums. Aneu especialment amb compte amb els minerals de fluor. L'àcid fluorhídric i, de vegades, el fluor elemental es desenvolupen quan els fluorurs es tracten amb alguns àcids. És una cosa molt desagradable.

Aigua
Àcid clorhídric
Àcid nítric
Àcid sulfúric
Aqua Regia (3 parts de clorhídric 1 part de nítric) ATENCIÓ! El clor es desenvolupa a partir de l'aigua regia.


L'àcid fluorhídric, si fos menys perillós, sens dubte pertanyeria a aquesta llista. Soluciona perfectament el problema de dissoldre els minerals de silicat convertint el silici en un gas, el tetrafluorur de silici. Amb aquest objectiu en ment, hi ha una alternativa a l'ús d'una solució forta d'àcid fluorhídric. Petites mostres de minerals de silicat es poden digerir en plats de platí o tefló amb una barreja d'àcid sulfúric i fluorur de calci. D'aquesta manera, l'àcid fluorhídric es genera 'in situ' i reacciona immediatament amb la sílice del mineral. La tècnica no està exempta de perills, però amb les precaucions adequades es pot utilitzar quan sigui necessari. El fluorur d'hidrogen generat segueix sent perillós, i s'ha de respectar, però el risc és més manejable.

Hi ha un mètode que es pot emprar per dissoldre fins i tot els minerals que resisteixen tots els àcids anteriors. L'escalfament de la mostra amb un flux a una temperatura elevada fins que estigui ben fusionada altera la composició de la majoria de minerals perquè es puguin dissoldre en aigua o en un dels àcids anteriors. El flux habitual utilitzat és el carbonat de sodi o potassi, o per a alguns minerals el bisulfat de sodi o de potassi.

La fusió de la mostra de mineral a calor vermell amb un flux pot induir gairebé qualsevol mineral a dissoldre's en aigua o en un dels àcids. Són mesures extremes, i com que impliquen una manipulació molt més gran de la mostra que simplement tractar-la amb àcid, normalment és bo començar amb una peça més gran. De 50 a 100 mil·ligrams és bo. Les fusions de carbonat es poden dur a terme en un gresol de platí o un tros de làmina de platí, però les fusions de bisulfat no s'han de fer sobre platí, ja que el platí serà atacat. Les fusions amb carbonat es poden fer en un gresol de ceràmica petit, o en un bloc de carbó vegetal, o un bucle de filferro de platí o nicrom utilitzant gairebé qualsevol petita torxa.

Per fer una fusió de carbonat, comenceu triturant la mostra el més fina possible. Afegiu aproximadament el doble del volum de carbonat de sodi sec i barregeu-los. Si teniu un gresol de platí, poseu-hi la mostra barrejada amb flux, cobreixi amb una mica de flux més pur i recolzeu el gresol per escalfar-lo. Comenceu a escalfar el costat del gresol i, a mesura que la massa comenci a fondre, regular la calor per evitar qualsevol pèrdua de mostra. La fusió evolucionarà diòxid de carboni i vapor d'aigua i possiblement altres gasos, i probablement farà moltes bombolles. Quan s'aturin les bombolles, aixequeu el foc fins a enrogiment i continueu escalfant durant 10 o 15 minuts, fins que es fongui completament. Deixem refredar tot i afegim unes gotes d'àcid nítric i una mica d'aigua, i ho deixem reposar una estona. La massa fosa s'afluixarà i es dissoldrà. Poseu el contingut en un vas de precipitats, esbandiu el gresol amb aigua i afegiu els rentats al vas de precipitats. A continuació, poseu el vas de precipitats a una font de calor baixa perquè l'aigua i l'àcid nítric s'evaporin. No ha de bullir en cap moment. Per a aquesta fase de l'operació és desitjable una disposició de doble caldera. Quan el contingut del vas de precipitats estigui sec, afegiu la quantitat mínima d'aigua necessària per dissoldre la part soluble. Pot haver-hi un residu insoluble de sílice. Si la mostra seca no es dissol en aigua, pot ser necessari un dels àcids. La fusió també es pot fer mitjançant un bucle de filferro. Comenceu amb un bucle calent, agafeu tanta mostra i barreja de flux com s'hi adhereixi i fusioneu-lo. A continuació, toqueu la perla fusionada a la barreja de mostra per agafar una mica més i continueu. Repetiu el procés fins que es fusioni prou de la mostra.

El procediment per a una fusió de bisulfat és similar, però s'ha de dur a terme en un gresol de porcellana. És més desordenat i els fums són més tòxics, així que vés amb compte. Durant la fusió del bisulfat, al principi hi ha molta bombolla. Després que s'aturi el bombolleig, arriba un punt en què la fusió es solidifica i es necessita una calor més alta perquè torni a fusionar-se. Aquest és el punt en què comença la generació de triòxid de sofre i altres òxids de sofre corrosius, que és l'objectiu del procediment. Si es deixa refredar la fosa en aquest punt, el procés no s'acabarà. La calor hauria de continuar fins que la massa es fusioni de nou i no hi hagi cap canvi més evident. En aquest punt, refredar la fosa, afegir una gota d'àcid sulfúric concentrat (amb cura) i reprendre l'escalfament. Això es repeteix dues vegades. A continuació, es refreda la fosa i es retira del gresol com anteriorment utilitzant una mica d'àcid sulfúric i aigua. L'àcid sulfúric emet densos núvols de fums blancs quan s'escalfa fins a la sequedat. NO RESPIRES RES. Aquest procediment no és per als dèbils de cor. És sorollós, calent i aterridor i només apte per a un garatge o laboratori ben ventilat. Disposar d'un extintor a prop i d'una via d'evacuació despejada en cas d'emergència. A part d'això, és una mica divertit.

El material de laboratori Vycor funciona bé per a fusions.

El peròxid de sodi també fa un bon flux. Un autor afirma que qualsevol mineral es pot posar en solució mitjançant la fusió de peròxid de sodi. Les fusions de peròxid es realitzen normalment en un gresol de zirconi.

DECIDIR QUINES PROVES FER

Per decidir quines proves fer, de vegades és útil recordar que pot ser tan valuós saber què no està present en una mostra com què hi és.

Un cop sabem què dissolrà la mostra, es poden consultar taules de solubilitat dels minerals que ajudin a seleccionar quines proves addicionals cal dur a terme. Intenta trobar una prova que dividirà la llista de possibilitats per la meitat. Això s'ha anomenat la tècnica de la mitja part.

Sempre que llegim sobre una prova, normalment comença amb una llista d'equips i reactius necessaris, després una descripció del procediment i, a prop del final, hi haurà una llista d'ions que interfereixen amb la prova. Aquesta és sempre la trampa. Hi ha molt poques proves que responguin només a un element. Normalment hi ha una llista d'ells.

Gran part de la dificultat amb els ions interferents es pot evitar mitjançant una selecció acurada de la mostra. Escollir un cristall ben format del mineral d'interès millora les possibilitats que no hi hagi molts ions interferents. Naturalment, aquests són sempre els cristalls més bonics.

MATERIALS PER A PROVES SPOT

Un petit morter i mà de mà per a mòlta de mostres.
Una caixa de portaobjectes de microscopi.
Una caixa de cobertors.
Un anell de vidre o plàstic d'uns 15 o 20 mil·límetres de diàmetre (ha de ser més petit que els cobertors) i d'uns 2 a 3 mil·límetres de gruix
Una vareta de vidre d'1 a 2 mil·límetres de diàmetre.
Una pipeta tipus bulb petita (comptagotes).

REACTIVS PER A PROVES SPOT

Àcid acètic (glacial)
Àcid acetilsalicílic (aspirina)
Alcohol etílic
Solució d'aluminó al 0,1 per cent
Solució d'acetat d'amoni 3N
Clorur d'amoni
Hidròxid d'amoni
Molibdat d'amoni
Oxalat d'amoni
Fosfat d'amoni (dibàsic)
Clorhidrat d'anilina
Clorur de bari
Clorur de cesi
Àcid cloroplatínic
Àcid cítric
Curcumina
Dimetilglioxima
Peròxid d'hidrogen
Hidroquinona
Acetat de plom
Àcid oxàlic o oxalat de sodi o potassi
Clorhidrat o sulfat de m-fenilendiamina
Dicromat de potassi
Iodur de potassi
Tiocianat mercuric de potassi (Aquest reactiu es fa combinant nitrat de mercuri amb tiocianat de potassi en proporcions molars d'1 part de nitrat de mercuri a 4 parts de tiocianat de potassi. Els cristalls tabulars i en forma d'agulla se separen fàcilment de la solució aquosa àcida).
Nitrit de potassi
Fosfat de potassi (dibàsic)
Sulfit de potassi o de sodi
Clorur de Rubidi
Sorra de sílice
Acetat de sodi
Clorur de sodi
Fluorur de sodi
Fosfat de sodi (dibàsic)
Nitrat de plata
Midó
Àcid tartàric
Thiourea
Acetat d'Uranil

A continuació es mostren proves puntuals que es realitzen en portaobjectes de microscopi i es visualitzen a través del microscopi. Alguns autors recomanen recobrir els portaobjectes del microscopi amb cera o algun altre material hidròfob per facilitar el control de les gotes. Alguns fabricants fan diapositives de microscopi amb petits pous que impedeixen que les solucions s'escorrin del portaobjectes o que s'utilitzin amb el mètode de 'gota penjant' (que es descriu a continuació). Totes són bones idees, però només una diapositiva de microscopi funciona bé per a la majoria de proves. També és una bona idea tenir un tros de paper negre i un tros de paper blanc a mà per posar sota la diapositiva per contrastar quan es visualitzen precipitats cristal·lins.

TÈCNIQUES

El mètode més general per dur a terme les proves és col·locar una gota de la solució de la mostra sobre un portaobjectes i posar-hi una gota d'una solució de reactiu a prop. A continuació, s'utilitza una vareta de vidre prima per unir les dues gotes. Tot el procés s'observa al microscopi.

Una altra tècnica important que s'utilitza és el mètode de caiguda penjant. S'utilitza per atrapar productes de reacció gasoses que es desenvolupen a partir de la mostra mentre reacciona amb un reactiu de prova. Per a aquesta tècnica, un anell de vidre o plàstic suporta un vidre cobert amb una gota de reactiu o d'aigua que penja de la part inferior. La gota penjant es col·loca sobre la mostra, de manera que està a prop però no es toca.

De vegades és desitjable separar una gota d'una solució del material sòlid, com ara un precipitat o els fragments que queden després de triturar la mostra. Sovint és possible precipitar un ió interferent i després moure la solució de mostra clara a una altra diapositiva per a més proves. Per treure el ferro, per exemple, d'una gota de solució, es pot augmentar el pH de la solució de mostra afegint una gota d'amoníac. A alts valors de pH, el ferro forma un precipitat gelatinós fosc. Per separar la mostra del precipitat de ferro, es col·loca un petit tros de paper de filtre, d'un vuitè de polzada aproximadament de diàmetre, sobre el portaobjectes prop de la mostra. A continuació, es pressiona contra el paper un tub comptagotes amb una obertura una mica més petita que el diàmetre del paper. La bombeta del comptagotes s'ha d'esprémer de manera que es sumini una petita quantitat de succió quan s'alliberi la bombeta. La punta del tub amb el paper de filtre es fa lliscar cap a la gota de la mostra i s'allibera la pressió sobre la bombeta. Si el tub de comptagotes no pressiona massa sobre el paper de filtre, el fluid s'hi abocarà a través del paper de filtre i es podrà recollir i traslladar a una altra diapositiva. Tal com s'ha descrit, aquest procediment de separació del ferro no és selectiu, i també deixaria enrere altres elements que precipiten a alts valors de pH, en particular l'alumini. Es necessita una altra cosa per separar el ferro i l'alumini (vegeu 'Prova d'alumini' a continuació). Es necessita una mica de pràctica per aconseguir aquesta tècnica correctament, però obre moltes possibilitats quan les mescles d'ions interfereixen entre si. Ajuda a rugir l'extrem de la punta del tub comptagotes amb paper de vidre fi per evitar que es rellisqui del paper de filtre en lliscar-lo pel vidre.


De vegades és necessari protegir un portaobjectes de vidre o un portaobjectes de l'acció del fluorur d'hidrogen. Sovint es poden utilitzar diapositives de plàstic en aquestes situacions, o el vidre es pot recobrir amb un material hidròfob. Untament de greix al vidre funciona, però és difícil aconseguir un gruix uniforme i la irregularitat del recobriment pot interferir amb la visibilitat. Funciona bé tenir a mà una solució fina de greix de microscopi dissolta en xilè per a aquest propòsit. Una gota s'estén fàcilment sobre el portaobjectes, i el xileno s'evapora ràpidament, deixant una fina pel·lícula de greix que evita que el fluorur d'hidrogen ataci el vidre.


PROVES PER A IONS ESPECÍFICS

En les descripcions de les proves a seguir, les referències entre parèntesis després del nom de cada prova són a les fonts enumerades a la bibliografia.

CATIONS

Alumini

Prova d'aluminó: (Welcher) (Lange) Si la mostra encara no és àcida, acidificar-la amb àcid clorhídric diluït (1 gota). Alguns autors també recomanen afegir una gota de tampó d'acetat d'amoni (3N). Col·loqueu una gota d'aluminó al 0,1 per cent a prop i combineu les dues gotes amb una vareta de vidre. Un precipitat vermell es desenvolupa en presència d'alumini i d'altres ions. Si el precipitat persisteix després d'afegir una gota d'hidròxid d'amoni, s'indica alumini. Aquesta és la forma més senzilla de la prova i, tret que el material que s'està provant estigui raonablement lliure d'altres ions, és probable que produeixi un fals positiu. L'aluminó és un reactiu molt versàtil que es pot utilitzar per detectar quantitats molt petites d'alumini, però per tenir confiança en els resultats cal reconèixer que forma precipitats de colors amb una sèrie d'altres ions. Forma un precipitat morat amb el ferro, i precipitats de color vermell a marró amb alumini, actini, bari, beril·li, calci, ceri, crom, europi, gadolini, hafni, indi, lantà, magnesi i neodimi, i precipitats blancs amb antimoni, bismut, plom, mercuri i titani. Per interpretar el resultat d'aquesta prova és necessari separar l'alumini d'almenys alguns d'aquests altres ions, especialment el ferro.

El ferro es pot separar de l'alumini afegint àcid tartàric o àcid cítric a la solució de mostra. Aquests s'uniran amb el ferro de manera que el facin soluble en una solució alcalina de la qual es pot separar l'alumini com a òxid hidratat gelatinós. Afegiu-hi una mica d'àcid tartàric o cítric i remeneu la gota fins que es dissolgui, després afegiu-hi una petita gota d'amoníac per formar el precipitat d'alumini. És important adonar-se que si el pH puja massa, el precipitat d'alumini es tornarà a dissoldre. Això no passa habitualment amb l'hidròxid d'amoni, però si ho fa, escalfeu una mica la diapositiva per eliminar part de l'amoníac. Quan el ph de la gota estigui en el rang adequat, l'alumini estarà en forma de precipitat gelatinós translúcid blanc i el ferro encara estarà en solució. El precipitat d'alumini serà de color blanc translúcid. Si agafa un color fosc, probablement vol dir que el ferro (o una altra cosa) també està precipitant. Afegiu més àcid tartàric i ajusteu les quantitats fins que quedi bé. A continuació, utilitzeu el comptagotes per filtrar la fase líquida o decanta-la amb cura. Afegiu una gota d'aigua per rentar el precipitat i traieu-lo també pel filtre. Repetiu el rentat un parell de vegades. A continuació, dissol el precipitat blanc que conté l'alumini i prova-ho amb el reactiu d'alumini com s'ha descrit anteriorment. És bo practicar amb algunes falses 'incògnites' fins que tingueu una idea de les quantitats necessàries per fer-ho bé.

L'aluminó funciona millor com a reactiu per utilitzar-lo amb les proves puntuals millorades que es descriuen més endavant.

Prova de molibdat d'amoni: (Chamot i Mason) Aquesta prova s'ha de realitzar a un pH força neutre. A la gota de mostra, si encara no és neutra, afegiu-hi una petita gota de tampó d'acetat de sodi saturat. A continuació, afegiu una mica de molibdat d'amoni. Vigila la formació de plaques transparents de quatre cares que indiquen la presència d'alumini. Al principi, els cristalls semblen quadrats, però en un examen més atent demostren que tenen una forma més interessant. Massa tampó tendeix a inhibir la formació dels cristalls. Aquests cristalls mostren una extinció simètrica quan es veuen entre polaritzadors creuats. La presència d'alguns ions pot inhibir la seva formació. Escalfar el tobogan i/o afegir més aigua a la gota de vegades ajuda. Sempre s'han de provar abans de decidir que la prova és negativa per a l'alumini. Tant el níquel com el ferro formen cristalls similars. Mercuri forma cristalls de sis cares lleugerament allargats en aquestes condicions.

Bari

Prova de bicarbonat de sodi: (Chamot i Mason) Vegeu la prova de bicarbonat de sodi a 'Calci' a continuació. Els cristalls de carbonat de bari es formen més lentament que els carbonats de calci o estronci, i els cristalls són més grans i més ben formats.


Beril·li

Prova d'alumini: (Welcher) Vegeu la prova d'alumini. Es desenvolupa un precipitat vermell en presència d'alumini o beril·li. El color vermell del beril·li s'assembla molt al color de l'alumini, però quan s'afegeix amoníac, el precipitat vermell es dissol si és beril·li. Aquesta no és una prova molt bona per al beril·li, perquè diversos dels altres ions que formen precipitats vermells amb l'aluminó es comporten de la mateixa manera. L'alumini és l'únic que no es dissol quan s'afegeix l'amoníac.


Oxalat de potassi-beril·li Una barreja de cristalls
Prova d'oxalat de potassi: (Chamot i Mason) Aquesta prova produeix cristalls característics d'una sal doble d'oxalat de potassi i de beril·li. Es col·loca una gran gota de solució d'oxalat de potassi prop de la mostra i les dues gotes s'uneixen amb una vareta de vidre. A mesura que l'aigua s'evapora, els rombes i els prismes es faran evidents si hi ha beril·li. És fàcil confondre els cristalls d'oxalat de potassi amb la sal doble, per la qual cosa s'ha de tenir cura en interpretar el resultat d'aquesta prova. La sal doble és fortament birrefringent i presenta un angle d'extinció de 39 graus. Els prismes es formen de vegades amb dificultat, però si la solució s'escalfa perquè els cristalls es tornin a dissoldre i s'afegeix una petita gota d'una solució que conté ions mercúrics, els prismes tindran més tendència a formar-se a mesura que la solució es refreda.

Les dues fotos mostren els resultats d'una prova positiva de beril·li, feta en una mostra coneguda de fenakita. Els cristalls ben desenvolupats de la part superior van aparèixer només després de la recristal·lització. Són cristalls de la sal doble de potassi i oxalat de beril·li. L'angle d'extinció és de 39 graus des de la direcció d'allargament dels prismes. Els colors es deuen a la birrefringència dels cristalls vists entre polaritzadors creuats. La foto inferior també inclou cristalls d'altres compostos i és més difícil d'interpretar.
Prova de curcumina: (Chamot i Mason) (Smith) Vegeu la prova de curcumina per al borat a 'Anions' a continuació.
Bismut
Prova de tiourea: (Chamot i Mason) (Lange) La tiourea afegida a una solució que conté bismut en àcid nítric fa una solució de color groc fort.
Prova de dimetilglioxima: (Budavari) Una mostra que conté bismut forma un color groc brillant i precipita amb aquest reactiu.
Bor
Vegeu el borat a 'Anions' a continuació.
Cadmi
Prova de tiocianat mercuric de potassi: (Chamot i Mason) (Schaeffer) Posa una petita gota de solució de tiocianat mercuric de potassi prop de la gota de la mostra. Combina les dues gotes amb una vareta de vidre fina i mira els cristalls característics que indiquen cadmi. Aquesta prova també s'utilitza per a altres ions. Les formes de cristall són diferents per a cada tipus d'ió.

Test d'àcid oxàlic: (Chamot i Mason) L'oxalat de cadmi cristal·litza com a prismes llargs amb extrems oblics, o com a Xís o grups radiants. A partir de solucions concentrades forma octaedres. El calci, el zinc i l'estronci interfereixen amb aquesta prova.


Calci, bari, estronci
Aquests tres elements són difícils de separar perquè tenen una química molt semblant. Aconseguir una bona identificació és possible utilitzant dues de les proves següents en combinació. La diferència de solubilitats dels sulfats és una bona manera de dir la diferència entre ells.
Prova d'oxalat d'amoni: (Chamot i Mason) Afegiu una petita gota de tampó d'acetat de sodi per portar el pH a neutre. Col·loqueu una gota del reactiu prop de la mostra de prova i uniu les dues gotes amb una vareta de vidre. Un precipitat blanc indica calci o estronci o bari. La prova també es pot fer utilitzant un cristall d'àcid oxàlic. Els cristalls típics del calci són tauletes força petites i quadrades. L'oxalat d'estronci és molt semblant. Els cristalls són més grans i alguns són allargats, però no és possible diferenciar els dos tipus de cristalls en una barreja d'ambdós. El bari fa cristalls distintius amb àcid oxàlic. Prenen la forma d'estructures ramificades semblants a un arbre. La presència de calci o estronci suprimirà la formació dels cristalls de bari. L'oxalat de bari és molt soluble en àcids. Si només hi ha una traça d'àcid nítric, els cristalls no es formaran.

Prova de bicarbonat de sodi: (Chamot i Mason) A la gota de mostra afegiu una petita gota d'acetat de sodi saturat per ajustar el pH a un valor proper a neutre. A continuació, afegiu-hi una mica de bicarbonat de sodi. Si hi ha calci, es començaran a separar petits cristalls de carbonat de calci, flotant a la superfície i adherint-se a la diapositiva. Després que part de l'aigua s'hagi evaporat, es formaran cristalls més grans de la sal doble de carbonat de sodi i de calci començant a la vora de la gota de prova. No sempre és obvi quin és el carbonat de calci i quina és la sal doble, però la sal doble és més soluble en aigua. El carbonat de calci, un cop precipitat de la solució neutra, no es tornarà a dissoldre amb l'addició d'aigua. La sal doble de carbonat de calci i de sodi es pot redissoldre afegint més aigua a la gota. Aquesta és una bona prova de calci. L'estronci i el bari, que també precipiten com a carbonats insolubles, no formen una sal doble en aquestes condicions.

Prova d'àcid sulfúric: (Chamot i Mason) Afegiu una petita gota de tampó d'acetat de sodi per fer el pH neutre i uniu la gota de mostra amb una gota d'àcid sulfúric diluït. En presència de calci, els prismes de sulfat de calci se separen gradualment de la solució. Els extrems dels prismes s'acaben en un angle de 66 graus, que serveix per confirmar la seva identitat. Els agermanaments són habituals. La precipitació amb bari i estronci està massa finament dividida per reconèixer les formes cristal·lines. Hi ha molts altres elements que reaccionen formant sulfats insolubles, per la qual cosa és millor fer una separació prèvia amb àcid oxàlic o bicarbonat de sodi, perquè els altres elements no interfereixin. Els oxalats i carbonats de calci, bari i estronci tendeixen a adherir-se a la superfície del portaobjectes del microscopi, de manera que el precipitat que els conté es pot rentar i tornar a dissoldre amb cura abans de fer la prova de sulfat. El precipitat que conté estronci es pot recristal·litzar a partir d'àcid clorhídric per produir cristalls reconeixibles, però s'assemblen molt als cristalls d'oxalat de calci, de manera que no val la pena l'esforç. La solubilitat dels sulfats de calci, bari i estronci és molt diferent. El sulfat de calci es dissol fàcilment en àcid clorhídric. El sulfat d'estronci es dissol lleugerament, mentre que el sulfat de bari és pràcticament insoluble.

Cobalt

Tiocianat mercuric de cobalt
Prova de tiocianat mercuric de potassi: (Chamot i Mason) Si s'afegeix una solució de tiocianat mercuric de potassi a una mostra que conté cobalt, es produeixen cristalls de color blau profund com els que es mostren a la foto. Aquests cristalls són una mica més solubles que els que es desenvolupen en presència d'altres ions, i de vegades no apareixen fins que la gota s'ha deixat reposar una estona perquè una part de l'aigua s'hagi evaporat.

Prova de quinolina - tiocianat d'amoni: aquesta prova respon a Co, Fe, Mo, Ti, U, V i Zr. Per a aquesta prova, la mostra s'ha de dissoldre en àcid clorhídric fort. Una petita gota de quinolina barrejada amb un volum igual d'àcid clorhídric 6N es barreja amb la gota de prova. A continuació, es connecta de la manera habitual amb una gota de tiocianat d'amoni saturat. Una fase d'oli es separa ràpidament i amb el temps es desenvolupen cristalls a partir de les gotes d'oli. Després d'una mitja hora més o menys, la gota s'omple de cristalls de clorur d'amoni a partir de la reacció entre l'àcid clorhídric i el tiocianat d'amoni. L'antimoni i el bismut han d'estar absents perquè aquesta prova funcioni, ja que aquests provoquen una precipitació immediata quan s'afegeix el reactiu de quinolina a la mostra. En el cas de Mn, Cd, Sn i Hg (i possiblement d'altres), es poden formar cristalls immediatament abans de l'addició de la solució de tiocianat d'amoni.

El cobalt desenvolupa dendrites blau clar i fulles cristal·lines blaves a partir de gotes d'oli blau. En el cas del titani, l'oli és de color groc a taronja i els cristalls, si apareixen, són petits discos grocs prims, escates i hexàgons o prismes allargats. El zirconi produeix un oli incolor i fines escates, plaques i rosetes de color groc a taronja. El vanadi provoca un oli incolor i els cristalls són difícils de formar. L'urani provoca un oli groc amb plaques rectangulars i prismes de color groc clar. El molibdè produeix un oli vermellós, però poques vegades produeix cristalls. Tant el níquel com el coure produeixen olis de color fosc, però rarament produeixen cristalls.

Prova de quinaldina - tiocianat d'amoni: la quinaldina és un compost gairebé idèntic a la quinolina. Està format pel mateix sistema d'anells heterocíclics amb un sol substituent metil. La seva química és molt similar a la de la quinolina, i quan se substitueix la quinolina en el protocol de prova anterior, els resultats són similars. Tanmateix, les formes i els colors dels cristalls produïts són una mica diferents, probablement a causa dels efectes estèrics a causa del grup metil. Si la solució de prova encara no està en àcid clorhídric, s'ha d'evaporar fins a sequedat i dissoldre's en una gota d'àcid clorhídric abans d'afegir la quinaldina. Si els cristalls no es desenvolupen fàcilment, de vegades és útil afegir també una gota d'aigua a la mostra. En el cas d'alguns ions (Co, Cu, Ni, U) els cristalls poden trigar fins a dues o tres hores a desenvolupar-se. El portaobjectes s'ha de cobrir en aquests casos amb una placa de Petri invertida o un vidre de rellotge per retardar l'evaporació.

La presència de cobalt a la gota de prova s'indica per la separació d'un oli blau. Els cristalls no es formen immediatament. Si les condicions no són perfectes, no es formen en absolut. Si els cristalls no apareixen abans que la diapositiva es cobreixi amb una barreja de clorur d'amoni i cristalls de clorhidrat de quinaldina sense reaccionar, és massa tard. Aquests estats metaestables són comuns amb una sèrie d'ions, fent que aquesta prova sigui una mica frustrant de vegades. Encara estic treballant per millorar-lo perquè els cristalls, quan es poden persuadir a aparèixer, poden ser força distintius.

coure
Complex de quinaldines de coure
Prova d'amoníac: (Chamot i Mason) Una solució d'àcid nítric diluït d'ions de coure es convertirà en un color blau característic fort amb l'addició d'una gota d'amoníac. Aquest no és un precipitat, els ions de coure de tetraamina són solubles però tenen un color fort.

Prova de triple nitrit: (Schaeffer) (Chamot i Mason) Evaporeu la mostra fins a sequedat i després només cobreixi el residu amb una petita gota d'àcid acètic al 30 per cent. Afegiu un petit cristall d'acetat de sodi. Espereu que el cristall es dissolgui i afegiu-hi un petit cristall d'acetat de plom. Quan s'hagi dissolt, afegiu-hi un cristall de nitrit de potassi. Es formaran cristalls característics si hi ha coure. La prova de nitrit triple té diverses variacions i s'utilitza per provar una sèrie d'ions. Requereix una mica de pràctica i, fins i tot, els resultats poden ser confusos. Hi ha una bona discussió a 'Handbook of Chemical Microscopy' de Chamot i Mason.

Prova de tiocianat d'amoni de quinaldina: vegeu les notes d'aquesta prova a 'Cobalt' anterior. El compost de coordinació fet per coure i quinaldina produeix grups de cristalls llargs i prims disposats en estructures ramificades, de color marró vermellós fosc. Aquests cristalls només apareixen quan les condicions són perfectes i triguen molt a formar-se. Normalment no apareixen abans que s'acabi la paciència. L'aspecte de l'oli és semblant a l'oli que es separa quan la mostra conté níquel.
Tiocianat mercuric de coure Tiocianat mercuric de coure




Prova de tiocianat mercuric de potassi: (Chamot i Mason) El coure fa que es formin cristalls llargs en forma d'agulla verda quan es combina amb el reactiu de tiocianat mercuric de potassi. Aquests cristalls, com els que es desenvolupen amb el cobalt, són força solubles. Permetre que el tobogan s'asseu sense molèsties durant un període de temps mentre l'aigua s'evapora produeix cristalls com els de les fotos de dalt.

Or

Prova de tiocianat mercuric de potassi: (Chamot i Mason) Afegint una gota de reactiu de tiocianat mercuric de potassi i unint-la a una gota de solució de mostra que conté or provoca la separació immediata d'una estructura densament ramificada de cristalls finament dividits. Els cristalls tenen una tonalitat vermellosa i són inconfusibles, cosa que fa que sigui una prova fàcil de la presència d'or.
Tiocianat mercuric d'or

El tiocianat mercuric de potassi és un reactiu versàtil, però cal tenir en compte que amb mescles d'ions, els resultats poden ser variables i confusos. Funciona millor quan un ió domina la barreja de mostra. Chamot i Mason donen una extensa discussió sobre el comportament d'aquest reactiu en diverses condicions a 'Handbook of Chemical Microscopy'.




Iridio
Prova de tiourea: (Chamot i Mason) En una solució de la mostra en àcid clorhídric concentrat, s'hi afegeixen uns quants cristalls de tiourea. Si hi ha iridi present, el color vermellós de la gota de mostra es decolorarà i es tornarà transparent. L'iridi no provoca la formació de cristalls.



Ferro

Es pot fer una avaluació ràpida del ferro afegint una mica de solució d'hidròxid de sodi o amoníac al desconegut. El ferro provocarà immediatament un precipitat de color verd brut si és fèrric, o marró si és fèrric. Es tracta d'una prova ràpida per al ferro, i pot conduir fàcilment a conclusions falses, tret que se segueixi amb proves més específiques, perquè hi ha diversos elements que produeixen precipitats gelatinosos amb bases. Concretament, els ions següents produeixen òxids hidratats gelatinosos en aquestes condicions: alumini, crom, estany, titani, zirconi, hafni, tori, bismut i urani. Probablement n'hi ha d'altres.

El ferro és un element comú a l'escorça terrestre. En els minerals, assumeix un dels dos estats d'oxidació, ja sigui +2 o estat fèrric, o +3, fèrric. De vegades és important poder determinar quin dels dos estats està present. Sovint tots dos ho són, i si tots dos, llavors és bo tenir una idea de la proporció. Aquesta proporció es destrueix si la mostra es dissol en àcid nítric, ja que l'àcid nítric és un àcid fortament oxidant, tot el ferro en la solució d'àcid nítric es troba en estat fèrric, fins i tot si era originalment fèrric. Aquesta dificultat no s'aplica si la solució es fa en àcid clorhídric. El ferro fèrric es pot convertir en ferro fèrric mitjançant l'addició d'un agent reductor, com el sulfit de sodi. El ferro ferro es pot tornar a l'estat fèrric afegint un agent oxidant com el peròxid d'hidrogen. Com que alguns dels reactius només responen al ferro en un estat i no en l'altre, es pot aprofitar aquests fets per dissenyar una seqüència d'operacions que doni una idea bastant bona de les proporcions de cadascun en una mostra desconeguda. El tiocianat produeix un color vermell en presència de ferro fèrric, però es manté incolor si només hi ha ferro fèrric. Si una solució d'àcid clorhídric es tracta primer amb tiocianat d'amoni o de potassi (el potassi funciona millor), el color vermell, si n'hi ha, dóna una estimació del ferro fèrric present. Si el color augmenta significativament després d'afegir peròxid d'hidrogen, el canvi de color dóna una idea de la quantitat de ferro fèrric que hi havia a la mostra.

Prova de Quinolina: (Chamot i Mason) Vegeu 'Prova de Quinolina' a 'Cobalt' anterior.


Complex de Quinaldines de Ferro Complex de Quinaldines de Ferro
Prova de quinaldina: vegeu 'Prova de quinaldina' a 'Cobalt' anterior. El ferro provoca la separació immediata d'una fase oliosa de color vermell fosc i la ràpida separació de cristalls tabulars i esquelètics rectangulars de color vermell fosc, gairebé negres, alguns allargats, així com fulles allargades i formes romboèdriques. Predominen els cúmuls dendrítics. Una solució concentrada de ferro es torna opaca molt ràpidament. A causa del color fort, aquesta és una prova molt sensible per al ferro.

Ferro (Ferric)

Prova de ferrocianur de potassi: (Chamot i Mason) Ferrocianur de potassi i ferro fèrric (Fe3+) produeixen blau de Prússia.

Prova de tiocianat d'amoni o de potassi: (Chamot i Mason) Qualsevol d'aquests reactius reacciona amb una solució d'ions fèrrics per produir un color vermell.

Les proves de ferrocianur i tiocianat per al ferro poden fallar en el cas de minerals que contenen fosfat, fluorur o borat. També interfereixen el cobalt, el crom, el níquel i el coure.

Ferro (ferrós)

Prova de ferricianur de potassi: (Chamot i Mason) Ferricianur de potassi i ferro ferros (Fe2+) produeixen el blau de Turnball.
L'ortofenantrolina és un reactiu excel·lent per detectar ferro ferros.

Dirigir

Prova de plom de tiourea
Prova de tiourea: (Schaeffer) Aquesta prova s'ha de fer sobre una solució de la mostra en àcid nítric. Afegiu una petita gota d'àcid nítric a la mostra i un petit tros de tiourea. Els cristalls característics es formaran lentament en presència de petites quantitats de plom. És important observar la forma dels cristalls. Altres ions poden formar altres tipus de cristalls i si hi ha grans quantitats d'algunes impureses, els cristalls poden no formar-se en absolut. La forma dels cristalls varia en funció de l'acidesa i la concentració de plom present. La tiourea fa cristalls distintius amb diversos elements, com ara or, platí, ruteni, pal·ladi, rodi i osmi. Malauradament, la majoria, si no tots, d'aquests elements poden produir cristalls de diversos hàbits diferents, depenent de la concentració, el pH i la naturalesa i la quantitat d'ions interferents. En conseqüència, interpretar els resultats d'una prova de tiourea és una mena d'art. Més que amb la majoria de proves, és necessari executar estàndards i blancs en paral·lel amb la mostra de prova per tenir molta confiança en els resultats. Val la pena prendre algunes precaucions addicionals per assegurar-se que la tiourea és pura. La tiourea es pot purificar per recristal·lització a partir d'alcohol.

Prova d'amoníac de clorur d'hidrogen: (Chamot i Mason) Aquesta prova de plom també és una prova de plata i mercuri. En una solució d'àcid nítric diluït de la mostra, afegiu una petita gota d'àcid clorhídric. Un precipitat blanc indica plom, plata o mercuri. Afegir una gota d'amoníac dissoldreu el precipitat si és de plata. En cas contrari, s'indica plom o mercuri. Traieu el líquid tocant la vora de la gota amb un tros de paper de filtre. A continuació, afegiu dues gotes d'aigua i escalfeu, però no a ebullició. Posa una petita gota de solució de dicromat de potassi a prop de la solució calenta i combina les dues gotes amb una vareta de vidre. Un precipitat groc indica plom. Aquestes proves de vegades són ambigües perquè la plata i el plom sovint es donen junts i de vegades poden estar presents les tres. El plom i el clorur de mercuri són més solubles que el clorur de plata. Aquest fet es pot aprofitar rentant el precipitat diverses vegades amb aigua tèbia per separar la plata de les altres dues.

Prova de iodur de potassi: (Chamot i Mason) Deixeu caure uns quants cristalls petits de iodur de potassi a la solució de mostra. El plom provocarà un precipitat groc.




Magnesi

Prova de fosfat de sodi (dibàsic): (Chamot i Mason) A la gota de mostra afegir uns quants cristalls de clorur d'amoni, remenar i afegir uns quants cristalls d'àcid cítric. Escalfeu i remeneu fins que es dissolgui. Afegiu un cristall de fosfat disòdic, escalfeu suaument i remeneu. Poseu una gota d'hidròxid d'amoni fort a prop de la mostra i feu que les dues gotes s'uneixin amb una vareta de vidre. El fosfat ammoni i magnesi es desenvolupa lentament com a formes dendrítiques, estrelles plumoses i Xís convertint-se en plaques i formes tabulars. El precipitat es pot recristal·litzar per decantació, després es dissolen els cristalls en àcid clorhídric diluït i es precipita amb hidròxid d'amoni. Això s'ha de fer per tal de reduir la possibilitat de resultats falsos per ions interferents. Es formen fosfats d'amoni doble similars amb Fe2+, Mn2+, Co2+ i Ni2+. D'aquests només Mn2+ precipita (en part) en presència d'àcid cítric, i només si el Mn està en alta concentració. En cas de dubte, decantar els cristalls, rentar amb aigua destil·lada i afegir peròxid d'hidrogen. Si hi ha manganès, els cristalls es tornaran marrons.

En una solució de citrat amoniacal, el fosfat disòdic precipitarà completament Mg, Ca, Sc, Pb, Au i els elements de terres rares. A més, es precipiten parcialment Be, Sr, Ba, Hg, In, U, Zr i Mn.

Manganès

Prova de fosfat de sodi (dibàsic): (Chamot i Mason) Vegeu la prova de fosfat de sodi sota magnesi.

Prova de bismutat de sodi: el manganès dissolt en àcid nítric diluït dóna un color porpra amb el bismutat de sodi.

Prova d'àcid acetilsalicílic: (Welcher) El reactiu s'ha de preparar recentment dissolent una pastilla d'aspirina de 15 gra en 1 ml d'amoníac al 10 per cent. Afegiu 0,5 ml de solució de peròxid d'hidrogen. El color desenvolupat és de vermell a marró vermellós en presència de manganès. El ferro també produeix un color fort que pot emmascarar els resultats. El color produït amb ferro és marró fosc a concentracions altes i marró a groc a concentracions baixes.

Prova de molibdat d'amoni: (Chamot i Mason) Evaporeu la gota de mostra per assecar-se sense sobreescalfar. Col·loqueu un cristall molt petit de molibdat d'amoni al lloc i poseu-hi una gota d'aigua. Reservar durant mitja hora. Els cristalls taronja produïts en presència de manganès són marcadament dicroics, passant del color vermell-taronja a un color groc pàl·lid a mesura que es fa girar la polarització de la llum. És important no utilitzar massa molibdat d'amoni. Si s'utilitza massa, el resultat serà una massa cristal·lina blanca que cobreix tota la taca, fent que els cristalls de color vermell-taronja siguin difícils de veure. Aquesta és una bona prova, però no gaire sensible. La concentració de manganès ha de ser almenys dues parts per mil. La presència de quantitats importants de coure, crom, estronci, titani o tungstè pot evitar que es desenvolupin els cristalls.

Mercuri

Clorur d'hidrogen - Test d'amoníac: (Chamot i Mason) A una solució d'àcid nítric de la mostra, afegiu una petita gota d'àcid clorhídric. Es forma un precipitat blanc si hi ha plata, mercuri o plom. Afegir una gota d'hidròxid d'amoni farà que el precipitat torni a la solució si és plata. Vegeu les notes de la prova de plom més amunt.

Prova de iodur de potassi: (Chamot i Mason) Afegiu un petit cristall de sulfat de coure a la gota de mostra. Posa una gota de solució de iodur de potassi a prop i ajunta les dues gotes de la manera habitual. El iodur de mercuri vermell indica la presència de mercuri.

Prova de molibdat d'amoni: (Chamot i Mason) Vegeu la discussió d'aquesta prova a 'alumini' anterior.

Molibdè
Prova de fosfat dipotàssic: (Chamot i Mason) La mostra de prova s'ha d'acidificar fortament amb àcid nítric, es combina una solució de fosfat dipotàssic de la manera habitual i, si no es produeix precipitació, escalfeu suaument el portaobjectes. A continuació, deixeu la diapositiva a un costat perquè es refredi. Examineu a gran augment. Si hi ha molibdè, es formen petits cristalls isotròpics octaèdrics grocs. Si l'element principal és el tungstè, els cristalls seran blancs. Un resultat negatiu de la prova no vol dir que no hi hagi molibdè o tungstè, només que no estiguin presents en forma d'ions molibdè o tungstat. Si s'utilitza fosfat diamoni en lloc de la sal dipotàsica, la prova és més sensible, però és més difícil de llegir.


Níquel
Complex de níquel quinaldina
Prova de tiocianat d'amoni de quinaldina: vegeu les notes d'aquesta prova anterior a 'Cobalt'. Els cristalls del compost de coordinació de níquel quinaldina són de color vermell granat profund. No obstant això, poques vegades es veuen, perquè les condicions han de ser perfectes, i fins i tot llavors són molt lents de formar-se. Les gotes d'oli fosques i gairebé negres se separen en afegir el reactiu. L'aspecte inicial és similar a les gotes d'oli que es veuen quan la mostra conté coure.
Prova de dimetilglioxima: (Schaeffer) (Lange) Aquest reactiu forma un precipitat vermell brillant en presència de níquel. Alcalini la mostra amb una gota d'hidròxid d'amoni. Posa una gota de dimetilglioxima saturada en aigua prop de la mostra i combina les dues gotes amb una vareta de vidre. Un precipitat de color rosa intens o magenta indica níquel. Pot ser que sigui necessari escalfar la mostra.

Prova de molibdat d'amoni: (Chamot i Mason) Vegeu la discussió d'aquesta prova a 'alumini' anterior.


Osmi
Prova de tiourea: (Chamot i Mason) Afegiu uns quants cristalls de tiourea a la mostra dissolta en àcid clorhídric concentrat. En presència d'osmi, es desenvolupa immediatament un color vermell i, amb el temps, es formen cristalls vermells.
Paladi

Prova de dimetilglioxima: (Smith) La dimetilglioxima forma un precipitat groc amb pal·ladi en condicions àcides que és soluble en una solució feta bàsica per l'amoníac.

Prova de tiourea: (Chamot i Mason) L'addició d'uns quants cristalls de tiourea a una gota de la mostra en àcid clorhídric concentrat fa que es desenvolupi una regió taronja o groga al voltant dels cristalls, la vora exterior de la qual és cristal·lina. En solucions concentrades de pal·ladi, els cristalls de color taronja es formen al voltant dels cristalls reactius i impedeixen que es dissolguin.



Platí

Prova de clorur de potassi: (Schaeffer) Els cristalls octaèdrics de cloroplatinat de potassi es formen quan una gota de solució de clorur de potassi s'uneix a una gota de solució de mostra que conté àcid cloroplatínic. Aquesta és la forma produïda per l'acció de l'aigua regia sobre el platí. El clorur de rubidi també es pot utilitzar en lloc del clorur de potassi. La prova de clorur de rubidi té un color més intens.

Prova de tiourea: (Chamot i Mason) L'addició d'un cristall de tiourea a una solució que conté àcid cloroplatínic provoca una reacció groga seguida de dendrites plomoses de color marró vermellós.
potassi

Prova d'acetat d'uranil: (Schaeffer) Els cristalls característics d'acetat d'uranil de potassi es formen en presència de potassi.

Prova d'àcid tartàric: (Schaeffer) L'àcid tartàric fa que els cristalls típics del tartarat d'àcid de potassi precipitin si hi ha potassi. L'amoníac no ha d'estar present perquè aquesta prova funcioni. Afegiu una mica de solució d'hidròxid de sodi i escalfeu primer el portaobjectes per eliminar-lo. A continuació, feu la prova de potassi.

Prova d'àcid cloroplatínic: (Schaeffer) Per utilitzar aquest reactiu, no ha d'estar present amoni. Afegiu una mica de solució d'hidròxid de sodi i escalfeu primer el portaobjectes per eliminar-lo. A continuació, col·loqueu una gota de solució d'àcid cloroplatínic prop de la mostra i procediu de la manera habitual. En presència de potassi, es formaran cristalls característics. La prova també es pot utilitzar de la mateixa manera per comprovar la presència d'amoni. Si se sospita d'una barreja d'amoni i potassi, utilitzeu el mètode de gota penjant per atrapar l'amoníac en una gota d'aigua. A continuació, proveu la gota d'aigua per separat.

Ruteni
Prova de tiourea: (Chamot i Mason) Aquesta prova només funciona amb una mostra dissolta en àcid clorhídric concentrat. La solució de mostra no ha de ser de color massa fosc, si ho és, diluïu-la amb àcid clorhídric concentrat. Afegiu diversos cristalls petits de tiourea a la gota de prova. Escalfeu suaument el tobogan. Amb el temps, es desenvoluparà un color blau en presència de ruteni.
Plata

Clorur d'hidrogen ñ Prova d'hidròxid d'amoni: (Schaeffer) A una solució d'àcid nítric de la mostra, afegiu una petita gota d'àcid clorhídric. Es forma un precipitat blanc si hi ha plata, plom o mercuri. El precipitat de plata es dissol en hidròxid d'amoni.

Sodi

Prova d'acetat d'uranil: (Schaeffer) Aquesta prova es realitza de la manera habitual. En presència de sodi es formaran cristalls característics d'acetat d'uranil sòdic.


Rosetes de fluosilicat de sodi Prova d'àcid fluosàlic per a sodi Prova d'àcid fluosilíc per a sodi
Prova d'àcid fluosilícic: el pas inicial d'aquest procediment és crear una gota d'aigua que contingui àcid fluosilícic. Barregeu sorra de sílice en pols amb fluorur de calci en pols i poseu-la en un plat petit de plom. Afegiu una gota d'àcid sulfúric concentrat. A continuació, poseu-hi una gota d'aigua penjant. Funciona bé utilitzar un cobertor recobert amb una pel·lícula molt fina d'alguna cosa hidròfoba, com ara greix de claus. L'hexafluorur de silici es desenvolupa a partir de la mescla d'àcid i queda atrapat a la gota d'aigua on es descompon formant àcid silícic que se separa, i àcid fluosilícic que roman dissolt a l'aigua. Al cap d'uns minuts, aixequeu el cobreobjectes i toqueu la gota amb un portaobjectes de microscopi. A continuació, poseu una gota de la solució de mostra a prop i feu que les dues gotes s'uneixin amb una vareta de vidre prima. Deixeu el tobogan a un costat durant uns minuts mentre l'aigua s'evapora. Si hi ha sodi, apareixeran cristalls hexagonals de fluosilicat de sodi, alguns que semblen petites flors, començant a prop de les vores de la gota. Aquests cristalls tenen un índex de refracció molt baix, per la qual cosa poden ser difícils de veure. Si cal, deixeu que el portaobjectes s'assequi completament i examineu-lo amb un objectiu de gran potència. Sovint els cristalls apareixen com a petits prismes estirats als seus costats amb terminacions irregulars.

Estronci

Prova de bicarbonat de sodi: (Chamot i Mason) Vegeu la prova de bicarbonat de sodi a 'Calci' anterior. El carbonat d'estronci té un aspecte molt semblant al carbonat de calci al principi, però no forma la sal doble, i després d'estar parat una estona forma petits flocs aciculars de cristalls units al portaobjectes prop del reactiu de prova. Aquests són fàcils de passar per alt.

Creure
Prova de iodur de potassi: (Chamot i Mason) Es forma un precipitat groc a taronja vermellós amb l'addició d'una solució de iodur de potassi a una mostra que conté estany estannic (+4). Si la mostra conté ions estannosos (+2), el precipitat és d'un blanc groguenc més clar que canvia a taronja en presència d'un excés de iodur de potassi.

Stannic Tin (Sn+4)

Test de clorur de cesi o clorur de rubidi: (Schaeffer) (Chamot i Mason) Aquestes proves es realitzen de la manera habitual. Es poden reconèixer petits cristalls característics de l'estany. És difícil tenir molta confiança en aquesta prova, ja que els reactius formen cristalls insolubles amb una sèrie d'altres ions. Si la mostra es tracta primer amb àcid nítric i s'evapora a sequedat en una caldera doble diverses vegades abans de fer la prova, tota la llauna es convertirà en un òxid hidratat insoluble, que es pot rentar diverses vegades amb àcid nítric diluït. Això elimina molts dels ions interferents. Llavors, l'òxid insoluble es pot dissoldre en àcid clorhídric i provar-lo per a l'estany tal com es descriu anteriorment.

Estany estannós (Sn + 2)

Prova d'àcid oxàlic o oxalat alcalí. (Chamot i Mason) L'addició d'àcid oxàlic o una solució d'oxalat alcalí provoca un precipitat de cristalls de forma irregular. Els prismes, si es formen, presenten una extinció paral·lela o, si estan agermanats, un angle d'extinció d'aproximadament 15 graus amb la direcció d'allargament.

Titani
Prova de Quinolina: (Chamot i Mason) Vegeu 'Prova de Quinolina' a 'Cobalt' anterior.

Tungstè

Prova de fosfat dipotàssic: (Chamot i Mason) Vegeu 'Prova de fosfat dipotàssic' a 'Molibdè' anterior.

Vanadi
Prova de Quinolina: (Chamot i Mason) Vegeu 'Prova de Quinolina' a 'Cobalt' anterior.

Prova de quinaldina: vegeu 'Prova de quinaldina' a 'Cobalt' anterior.

Urani
Prova de perles de fluorur de sodi. Aquesta prova és increïblement sensible, però no és molt específica de l'urani. Es fa una perla de fluorur de sodi escalfant un llaç de filferro de platí fins que estigui roent i tocant-lo amb una mica de fluorur de sodi perquè s'adhereixi una mica al bucle. Això es torna a escalfar fins que es fusiona, i la perla es construeix per increments fins que assoleix la mida desitjada. A continuació, la perla calenta s'utilitza per recollir una mica de la mostra polveritzada i s'escalfa a fons fins que es fusiona completament. Deixeu refredar la perla i examineu-la sota una font de llum ultraviolada. Si hi ha urani, la perla brillarà amb una fluorescència verda. Com que hi ha altres elements que també poden provocar fluorescència, aquesta prova s'ha de seguir amb una prova de confirmació. Hi ha molta literatura antiga dedicada a les proves de comptes. Encara són algunes de les proves de camp més útils. Amb una mica de pràctica és possible obtenir una gran quantitat d'informació d'ells.
Prova de Quinolina: (Chamot i Mason) Vegeu 'Prova de Quinolina' a 'Cobalt' anterior.



Prova d'oxalat de potassi urani PROVA ÀCID OXÀLIC URANI
Prova d'oxalat de potassi: aquesta no és una prova especialment sensible per a l'urani, però com que els cristalls produïts són dicroics, és bastant definitiu. Una gran gota de mostra que conté alguna cosa de l'ordre de mig mil·ligram d'urani en àcid nítric diluït es combina amb una gota de mida similar de solució saturada d'oxalat de potassi. Els cristalls d'àcid oxàlic es precipiten immediatament. Amb el temps, aquests es tornen a dissoldre deixant petits prismes rectangulars de color groc pàl·lid i tauletes del compost d'urani. Aquests són dicroics, van del groc pàl·lid a incolors a mesura que la polarització de la llum es gira 90 graus. Els cristalls són petits i necessiten una o dues hores per desenvolupar-se. Al cap de tres o quatre hores seran prou grans per determinar fàcilment el seu caràcter dicroic. Els millors cristalls sembla que es desenvolupen prop de les vores on s'uneixen les dues gotes.

Zinc


Prova de tiocianat mercuric de potassi per a zinc Tiocianat mercuric de zinc
Prova de tiocianat mercuric de potassi: (Schaeffer) (Chamot i Mason) Posa una petita gota de solució de tiocianat mercuric de potassi a prop de la gota de la mostra. Ajunta les dues gotes amb una vareta fina de vidre i vigila els característics cristalls que indiquen zinc.
Les fotos mostren cristalls de tiocianat mercuric de zinc. Aquests són típics dels cristalls que es formen després d'afegir una solució de tiocianat mercuric de potassi a una mostra que conté zinc. La ramificació elegant és típica d'una solució amb una alta concentració de zinc.
Prova de bicarbonat de sodi: (Schaeffer) Exposeu la gota de prova als vapors d'amoníac el temps suficient per fer-la alcalina, o afegiu-hi una petita gota de solució d'hidròxid de sodi i, a continuació, uniu-la amb una gota de solució saturada de bicarbonat de sodi. Vigila la formació de cristalls característics que indiquen zinc. La reacció comença com una zona lleugerament lletosa on les dues gotes s'uneixen, i els cristalls creixen lentament. Eviteu remenar la gota quan afegiu el bicarbonat de sodi. Si s'agita, els cristalls que es formen poden ser massa petits per veure's fins i tot amb la màxima magnificació.

Zirconi
Prova de Quinolina: (Chamot i Mason) Vegeu 'Prova de Quinolina' a 'Cobalt' anterior.

Prova de quinaldina: vegeu 'Prova de quinaldina' a 'Cobalt' anterior. Els cristalls vermells del complex de quinaldina zirconi semblen petits balons de futbol vermells. Acostumen a formar-se una mica lents i es desenvolupen a partir d'un oli de color clar que es separa en afegir el reactiu. Aquest és un altre que és una mica temperament. Les condicions han de ser les adequades perquè els cristalls es desenvolupin, i sovint no ho fan.




ANIONS

Borat

Prova de curcumina: (Smith) (Chamot i Mason) Utilitzeu una solució alcohòlica de curcumina (0,5 per cent). Aquesta prova funciona bé en paper. Primer poseu el punt de desconegut al paper i deixeu-lo assecar. A continuació, poseu un punt de solució de fluorur de sodi sobre el lloc i deixeu-lo assecar. A continuació, afegiu una gota d'àcid clorhídric diluït. Deixeu que el lloc s'evapori fins que estigui gairebé sec. A continuació, afegiu una gota de solució alcohòlica de curcumina (0,5 per cent). Un color vermell indica bor o beril·li. A continuació, col·loqueu la tira reactiva sobre una ampolla d'amoníac perquè els fums puguin arribar-hi. Si la taca es torna blava, s'indica el bor. El titani, el columbi, el molibdè, el tàntal i el zirconi interfereixen.

Bromur

Prova de m-fenilendiamina o anilina: (Schaeffer) Qualsevol d'aquests reactius es pot utilitzar per demostrar la presència d'ions bromur. El procediment implica l'ús de la tècnica de la gota penjada per atrapar el brom volàtil a mesura que s'allibera de la mostra. Primer, col·loqueu un petit anell d'uns 2 mm de gruix al voltant de la gota de mostra. Afegiu diversos cristalls de dicromat de potassi a la mostra i escalfeu-la fins que s'assequi. A continuació, afegiu una gota d'àcid sulfúric concentrat. Si hi ha ions bromur a la mostra, a partir de la reacció es desenvoluparà brom elemental lliure. Aquest brom ha de quedar atrapat en una solució del reactiu col·locant un vidre cobertor amb una gota d'una solució de m-fenilendiamina (sulfat o clorhidrat) al mig sobre la mescla de reacció, recolzada sobre l'anell. Al cap d'uns minuts, apareixeran petits cristalls característics del derivat tribromo del reactiu de prova a la part inferior de la coberta de vidre. L'anilina funciona de la mateixa manera.

Clorur (en absència de fluor)

Prova de clorur de cromil: (Schaeffer) Aquesta és una prova indirecta per als ions de clorur. Afegiu dicromat de potassi a la solució de prova i evaporeu fins a sequedat. A continuació, afegiu una petita gota d'àcid sulfúric concentrat a la mostra. Instal·leu una gota d'aigua penjant per atrapar qualsevol gas desenvolupat per la reacció. Deixeu reposar uns minuts i recupereu la gota penjada. Evaporeu-lo a sequedat i afegiu-hi una petita gota d'aigua al residu sec. Afegiu un petit cristall de nitrat de plata. Un precipitat vermell de cromat de plata estableix la presència d'ions clorur a la mostra. Perquè aquesta prova funcioni, els ions fluor no han d'estar presents. Els ions bromur i iodur no interfereixen. La raó per la qual aquesta prova funciona per identificar el clorur és que la barreja de mostra que conté clorur barrejada amb dicromat de potassi i tractada amb àcid sulfúric produeix clorur de cromil que queda atrapat per la gota penjant, on es descompon en àcid cròmic i àcid clorhídric. L'evaporació fins a la sequedat deixa només l'àcid cròmic que reacciona amb el nitrat de plata per produir cromat de plata vermell. si no hi ha ions de clorur a la mostra original, no hi haurà àcid cròmic i, per tant, no hi haurà cromat de plata.



Cromat o dicromat

Test de nitrat de plata: (Chamot i Mason) (Schaeffer) Acidificar la mostra amb àcid nítric. Col·loqueu una gota de solució de nitrat de plata al 2 per cent a prop i combineu les dues gotes. Els cristalls de color vermell fosc de cromat de plata es formen si la mostra conté ions de cromat o dicromat.

Prova d'acetat de plom: (Smith) El mateix procediment que utilitza acetat de plom en lloc de nitrat de plata produeix un precipitat groc en presència de cromat o dicromat.

Fluorur

Test d'àcid sulfúric i sílice: (Schaeffer) Aquesta és una altra prova que implica la tècnica de la gota penjada per atrapar el producte de reacció en una gota d'aigua. La mostra es barreja amb una mica de sorra de sílice polveritzada i s'hi afegeix una gota d'àcid sulfúric concentrat. El gas tetrafluorur de silici es desenvolupa si hi ha fluorur. Això es recull en una gota d'aigua penjant on el tetrafluorur de silici es descompon en àcid silícic i àcid fluosilícic. L'àcid silícic és insoluble i forma un precipitat, mentre que l'àcid fluosilícic roman en solució. Es pot detectar convertint-lo en la seva sal de sodi insoluble mitjançant l'addició d'uns quants cristalls de clorur de sodi. Compareu la prova d'àcid fluosilícic per al sodi.

Halurs (excepte el fluor)

Test de nitrat de plata: (Schaeffer) La presència d'un precipitat quan la mostra es combina amb una gota de solució de nitrat de plata indica clorur, bromur o iodur.

Iodur

Prova de nitrit de potassi i midó: (Schaeffer) El nitrit de potassi (o sodi) és un agent oxidant que allibera iode lliure d'una mescla que conté l'ió iodur. Poseu uns quants cristalls de nitrit de potassi a la gota de prova juntament amb uns quants grans de midó. Els grans de midó es tornaran blaus si hi ha iode. En lloc del nitrit de potassi, es pot utilitzar una gota de peròxid d'hidrogen a la qual s'ha afegit una mica d'àcid clorhídric. El lleixiu també funciona bé per a aquesta prova. Com a confirmació, l'addició de sulfit de potassi o de sodi redueix el iode de nou a iodur, fent que el color blau desaparegui.

Fosfat o arsenat

Prova de molibdat d'amoni: (Smith) Afegiu una gota de reactiu de molibdat d'amoni i 1 gota d'àcid nítric concentrat. Escalfeu el tobogan. Un precipitat groc indica fosfat o arsenat.

Seleni

Test d'hidroquinona: (Chamot i Mason) La hidroquinona és un agent reductor que funciona bé per detectar la presència de seleni i tel·luri. La mostra, dissolta en àcid nítric, es col·loca sobre un portaobjectes i s'evapora fins a sequedat sense sobreescalfar. La taca es cobreix amb àcid sulfúric i s'escalfa fins que comencen a sortir fums densos de triòxid de sofre. Es refreda el portaobjectes i s'afegeix una altra gota d'àcid sulfúric, després separa la solució clara de qualsevol material insoluble. Això pot ser problemàtic. Els microfiltres de fibra de vidre funcionen bé, si en teniu, en cas contrari, decantar la gota és el millor que es pot fer. Deixeu reposar la gota durant molt de temps i després decantar molt lentament. A continuació, la gota clara s'escalfa de nou fins que comencen a sortir fums de triòxid de sofre. Deixeu refredar la gota, i després combineu-la de la manera habitual amb una gota saturada d'hidroquinona dissolta en àcid sulfúric. Escalfeu suaument el tobogan. El seleni es separarà com un precipitat marró o vermell. Al cap d'uns minuts, decanta el líquid clar del precipitat de seleni i posa la gota en un portaobjectes nou. Torneu a escalfar la gota fins que els densos vapors de triòxid de sofre comencin a sortir. El tel·uri, si està present, precipitarà com a paquets i agregats negres. L'àcid sulfúric calent és perillós. Les gotes tendeixen a estendre's quan calen i és una mica difícil mantenir les coses juntes. Per aquest motiu, aquesta prova probablement funcionaria millor amb un vidre de rellotge petit, o alguna cosa que tingui una forma que ajudi a mantenir la gota en un sol lloc.

Silicat

La mateixa reacció que s'utilitza per detectar fluor es pot utilitzar per provar silici. S'utilitza la configuració de gota penjant. S'afegeix àcid sulfúric concentrat a una barreja del material desconegut amb fluorur de calci. Qualsevol gas que es desenvolupi queda atrapat en una gota d'aigua penjant. Al cap d'uns minuts, si el silici és un component principal de la mostra, un precipitat d'àcid silícic serà visible a la gota d'aigua. Si l'aigua es tracta posteriorment amb uns quants cristalls de clorur de sodi, els cristalls hexagonals insolubles de fluosilicat de sodi confirmaran la presència de silici. Aquesta prova dóna un fals positiu si es realitza en presència de vidre. Un plat petit de plom funciona bé. Un cobreobjectes de vidre es pot recobrir amb una pel·lícula de greix de claus per evitar que el fluorur d'hidrogen l'ataqui, o es pot utilitzar un cobreobjectes de plàstic.

Sulfat

Test de clorur de bari: (Chamot i Mason) Utilitzeu el procediment normal. Un precipitat blanc indica sulfat.

Tel·luri

Prova d'hidroquinona: (Chamot i Mason) Vegeu la prova d'hidroquinona sota seleni.




PROVES PUNT MILLORATS


QUÍMICS

70% d'alcohol isopropílic
8 Hidroxiquinolina
Alizarina
Aluminó
Curcumina
Dimetilaminobenzileden Rodanina
Dimetilglioxima
Sulfur de sodi
Quercetina
Rodamina B

No necessiteu tots aquests, només l'alcohol isopropílic (disponible a qualsevol farmàcia) i un o dos dels altres reactius per fer visibles les taques. La 8-hidroxiquinolina i l'alizarina són les millors. Tots dos són reactius molt versàtils. Els colors que es desenvolupen són sovint únics per a un ió determinat, i alguns ions produeixen taques que mostren fluorescència sota llum ultraviolada. El curcumen i la quercetina també són força bons i són molt més barats, ja que tots dos estan disponibles a les botigues d'aliments naturals. També mostren fluorescència amb certs ions.

Hi ha una sèrie de reactius que reaccionen a una gran varietat d'ions amb colors que, en molts casos, són diagnòstics. Es poden utilitzar com a simples reactius de prova puntual, però la possibilitat d'èxit es pot augmentar utilitzant el següent mètode per estendre la mostra per una àrea més àmplia i separar els diferents ions una mica utilitzant una tècnica manllevada de la cromatografia.

La cromatografia és un mètode que s'ha convertit en una de les principals tecnologies tant per a la detecció com per a la separació de compostos que es barregen entre ells. Hi ha moltes variacions del mètode, però la que sembla més útil per al científic del soterrani utilitza el paper com a suport. Hi ha moltes possibilitats per a la fase mòbil. El millor sistema de dissolvents per a una aplicació determinada ha estat objecte de moltes investigacions. L'alcohol isopropílic no és òptim, però té la virtut de ser fàcilment disponible i sembla funcionar raonablement bé. També és bastant no tòxic, que sempre és una consideració important.

Pot ser que s'estigui una mica la definició anomenar aquest mètode cromatografia. Realment és només una prova puntual, amb una lleugera millora extreta de la cromatografia. Abans d'aplicar el reactiu que desenvolupa el color, la taca de la mostra s'estén per una regió del paper permetent que l'alcohol isopropílic pugi per la longitud del paper per capil·laritat. Com que els diferents ions d'una barreja de la mostra tenen diferents solubilitats en l'alcohol isopropílic (i diferents afinitats pel paper), es mouran al llarg del paper a diferents velocitats. Aleshores, un ió particular es pot reconèixer per la distància que es mou i pel color que es desenvolupa amb un reactiu ruixat. La difusió del punt de prova per una regió del paper supera molts dels problemes dels ions interferents movent cada ió a una part diferent del paper abans d'afegir el reactiu per detectar-lo. La resolució de dos ions que es poden eclipsar entre si es pot aconseguir de vegades utilitzant una tira de paper més llarga o provant un dissolvent diferent. El llibre d'Arthur Ritchie 'Chromatography in Geology' conté molta informació útil.

Necessitareu un estoc de paper de cromatografia. Ve en diferents mides. Les proves del mètode es van fer amb peces de 1x4 polzades tallades de làmines més grans. Precondicioneu les tires que s'utilitzaran remullant-les en alcohol isopropílic al 70 per cent (o qualsevol dissolvent que utilitzeu) durant diverses hores i després deixeu-les assecar abans d'utilitzar-les. La neteja és molt important. No deixis que les empremtes dactilars entrin al paper. Aproximadament a mitja polzada d'un extrem del paper, col·loqueu un punt de la solució de mostra feta dissolent un petit cristall (de 5 a 20 mil·ligrams) del vostre mineral desconegut. El punt ha de tenir aproximadament un quart de polzada de diàmetre. Deixeu assecar el lloc. Prepareu un pot que sigui prou gran perquè el paper quedi sense tocar els costats. Fabriceu una manera de penjar-hi el paper de manera que l'extrem inferior del paper estigui aproximadament mitja polzada per sobre del fons del pot i els costats del paper no toquin cap altre lloc. A continuació, poseu aproximadament mitja polzada d'alcohol isopropílic al 70 per cent al pot i pengeu el paper que heu preparat amb el punt cap avall de manera que l'extrem només s'enfonsi a l'alcohol. No ha d'anar prou profundament perquè el punt estigui sota la superfície de l'alcohol, o la prova no funcionarà. Tapeu el pot i observeu com l'alcohol puja pel paper. La part frontal del dissolvent ha d'aixecar el paper de manera força uniforme durant un temps de diversos minuts fins que arribi a prop de la part superior. El temps necessari dependrà del tipus de paper utilitzat. Alguns papers són molt ràpids, d'altres poden trigar una hora o més. No deixeu que el front del dissolvent arribi fins a la part superior. Quan estigui llest, traieu el paper i pengeu-lo perquè s'assequi. Quan estigui sec, ruixeu el paper amb un revelador fet d'un dels reactius que es descriuen a continuació. Deixeu-ho assecar de nou. Les posicions i els colors que hi haurà al paper dependran dels ions presents al lloc que heu aplicat i del tipus de reactiu de polvorització utilitzat. Les possibilitats són moltes, i aquesta és la potència i la debilitat del mètode. La interpretació del resultat és estrictament empírica. Per determinar si una mostra conté, per exemple, or, compareu-la amb una tira de referència feta amb una mostra que se sap que conté or. Idealment, la tira de referència hauria de contenir aproximadament la mateixa quantitat d'or que té la incògnita, per tal que semblin igual. Fins i tot quan no semblin exactament igual, els colors i la distància moguda, expressada com a percentatge de la distància moguda pel front de dissolvent, seran els mateixos, o gairebé. Aquesta pot ser una prova extremadament sensible. No hi ha una manera correcta o incorrecta de fer-ho. L'important és mantenir el paper net i fer-ne prou perquè desenvolupi un sistema que us funcioni.


Hi ha molts productes químics que poden funcionar com a desenvolupadors. A continuació es mostra una llista de diversos i els ions als quals són sensibles. Els reactius també es poden aplicar submergint-hi el paper, però la polvorització funciona millor. Hi ha alguns polvoritzadors de cromatografia molt bonics disponibles a ebay de tant en tant.

8 Hidroxiquinolina 0,5 per cent en alcohol etílic Al, Ag, Au, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Ga, Ge, Hf, Hg, In, K, La, Li, Mg , Mn, Mo, Nb, Ni, Pb, Pd, Pt, Rb, Sb, Sc, Sn, Sr, Ta, Th, Ti, Tl, U, V, W, Zn, Zr

Alizarina: una solució saturada en alcohol etílic Al, As, Bi, Ce, Cr, Cs, Cu, Fe, Hg, In, Li, Mg, Mn, Pb, Sb, Ta, Th, Ti, V, W, Y, Zn, Zr

Aluminó: 0,1 per cent a l'1 per cent d'acetat d'amoni en aigua Ac, Ag, Al, Ba, Be, Ca, Ce, Cr, Cu, Eu, Ga, Ha, In, La, Li, Mg, Mn, Nd, Ni, Ti

Curcumina: 0,1 per cent en alcohol etílic Ag, Al, Au, B, Be, Cr, Cu, Fe, Li, Ni, Pt, Ta, Ti, V, W, Zr

Dimetilaminobenziledèn Rodanina 1 per cent en alcohol etílic Al, Au, Ag, Co, Cu, Fe, Hg, Li, Mn, Ni, Pb, Pd, Pt, Ta, Ti, V, W, Zn

Dimetilglioxima 1 per cent en alcohol etílic Al, Cu, Fe, Co, Li, Ni, V, W, Zn

Sulfur de sodi 0,5 per cent en aigua Au, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Ni, Pb, Pd, Pt, Zn

Quercetina 0,2 per cent en alcohol etílic Ag, Al, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mg, Mn, Ni, Pb, Sb, Sn, U, Zn

Rodamina B 0,1 per cent en alcohol etílic Ag, Au, Cu, Fe, Ni, Pt, Sb, V, W


Després del desenvolupament, exposar el paper a fums d'amoníac de vegades millorarà la imatge i de vegades no. A més, veure'ls sota llum ultraviolada pot revelar característiques que d'altra manera no serien visibles.




BIBLIOGRAFIA

1. 'Identificació i anàlisi química qualitativa dels minerals' per Orsino C. Smith 1953
2. 'Microscòpia per a químics' de Harold F. Schaeffer 1953
3. 'Chromatography in Geology' d'Arthur S. Ritchie 1964
4. 'Manual de microscòpia química' Chamot i Mason 1940
5. 'Manual de Química' (9a edició) Norbert Adoplph Lange Ph.D. 1956
6. “Reactius analítics orgànics” (Volum 2) Frank J. Welcher Ph.D. 1947
7. 'The Merck Index' (11a edició) Susan Budavari Editor 1989

EXPERIMENTAL

MOSTRA: mostra aproximada de 20 mg d'heulandita. PROCEDIMENT: Mostra pulveritzada en un petit morter. S'afegeix 1 gota d'àcid nítric concentrat. Continueu triturant durant un minut o dos. S'hi ha afegit 1 gota d'aigua. Tritureu una mica més i toqueu la mà de la mà amb un portaobjectes de microscopi, deixant una petita gota amb una mica de material no dissolt suspès. Col·loca una petita gota d'aluminó aquós al 0,1 per cent al costat. Va utilitzar una vareta de vidre per fer que les dues gotes es toquin. Durant un període d'uns quants minuts, el punt on es troben les dues gotes va desenvolupar un color rosat que es va estendre per acabar per cobrir tota la gota de reactiu. El color persisteix després d'afegir una gota d'amoníac. CONCLUSIÓ: Aquesta prova és positiva per a l'alumini. DISCUSSIÓ: Heulandite és aproximadament un 9 per cent d'alumini. Aquest experiment demostra la sensibilitat de l'aluminó com a reactiu per a la detecció d'alumini.

MOSTRA: Aproximadament 25 mg de cristall d'heulandita. PROCEDIMENT: Tritureu la mostra amb aproximadament el doble del volum de fluorur de calci. Col·locat en un plat petit de plom amb una gota d'àcid sulfúric. Col·loqueu un cobreobjectes amb una gota d'aigua penjant sobre la mostra, recolzada sobre un anell de plàstic d'uns 2 mm de gruix. La gota penjant es va estendre i va passar per sota de l'anell de plàstic, però no va baixar a la solució àcida a causa de la naturalesa hidròfoba de l'anell de plàstic. Durant uns quants minuts van evolucionar bombolles de gas a partir de l'àcid sulfúric i un residu es va acumular a la coberta en un anell al voltant de la vora interior de l'anell de plàstic. Sembla ser àcid salíc. CONCLUSIÓ: Aquesta prova demostra una prova positiva per a un mineral de silicat.

MOSTRA: Aproximadament 50 mg de peça de roca fosfatada que conté principalment estrengita amb una mica de rockbridgeita. PROCEDIMENT: Pulveritzar la mostra amb una gota d'àcid nítric concentrat. Després d'un minut més o menys, afegiu una gota d'aigua. Tritureu-ho més i deixeu-ho reposar uns minuts. Toqueu la mà d'una diapositiva, deixant una petita gota amb una mica de material sòlid. Col·loqueu una gota d'1 per cent de molibdat d'amoni a prop i deixeu que les dues gotes flueixin juntes. No hi va haver cap reacció immediatament. Col·loqueu la diapositiva en una font de calor baixa (un petit transformador). Al cap d'uns minuts la gota, encara humida, mostra una vora de material groc visible sobre un fons de paper blanc. CONCLUSIÓ: La prova és positiva per al fosfat.

MOSTRA: Aproximadament 50 mg de peça de roca fosfatada que conté principalment estrengita amb una mica de rockbridgeita. PROCEDIMENT: Pulveritzar la mostra amb una gota d'àcid nítric concentrat. Després d'un minut més o menys, afegiu una gota d'aigua. Tritureu-ho més i deixeu-ho reposar uns minuts. La mostra es manté durant 5 a 10 minuts. Toqueu la mà d'una diapositiva, deixant una petita gota amb una mica de material sòlid. Col·loca una gota de molibdat d'amoni al 9 per cent a prop i deixa que les dues gotes flueixin juntes. Un color groc es desenvolupa immediatament a la interfície entre els dos. Col·loqueu la diapositiva en una font de calor baixa (un petit transformador). Es desenvolupa una massa cristal·lina groga a mesura que les gotes s'assequen. CONCLUSIÓ: La prova és positiva per al fosfat. DISCUSSIÓ: El reactiu de molibdat d'amoni més fort desenvolupa un residu groc més fort, com era d'esperar, però, no va ser difícil concloure que la prova era positiva, fins i tot amb el reactiu de l'1 per cent.

MOSTRA: En blanc. PROCEDIMENT: Col·loqueu uns 50 mg de fluorur de calci en un plat petit de plom amb una gota d'àcid sulfúric concentrat. Es va col·locar una cobertora amb una gota d'aigua penjant sobre la mostra. No es van observar bombolles procedents de l'àcid sulfúric. La gota penjant es va estendre i va passar per sota de les vores, però no va baixar cap a l'àcid. Amb el temps, el vidre de la coberta semblava tenir una pel·lícula blanca a la part inferior on hi havia la gota d'aigua. Es va treure el cobertor i es va invertir sobre un tros de paper negre. Sembla que hi ha un residu d'àcid salíc on hi havia la gota d'aigua. La quantitat és molt menor que en un experiment similar en què la mostra contenia heulandita. CONCLUSIÓ: Aquesta prova es podria interpretar com un fals positiu de silicat en una mostra. És significatiu que no hi hagués una evolució visible de bombolles de gas a partir de l'àcid. Quan hi ha silicat, les bombolles de gas de tetrafluorur de silici són clarament visibles i probablement haurien de formar part del criteri per obtenir un resultat positiu. L'àcid salíc del cobreobjectes en aquest cas era probablement de l'àcid fluorhídric que atacava el vidre del cobertor. Una coberta de plàstic pot funcionar millor per a aquesta prova o una de vidre coberta amb una fina pel·lícula de greix per a claus de pas.

MOSTRA: Aproximadament 25 mg d'aurorita. Procediment: La mostra es va triturar juntament amb una petita gota d'àcid nítric concentrat durant diversos minuts. La mostra es va dissoldre gairebé completament. La solució de reactiu es va preparar dissolent una pastilla d'aspirina en un mil·lilitre de solució d'amoníac i afegint mig mil·lilitre de peròxid d'hidrogen fort. Una petita gota de la solució de la mostra es va transferir a un portaobjectes de microscopi tocant el morter amb el portaobjectes. Es va col·locar una gota de reactiu de mida similar a prop amb una petita vareta de vidre i la gota es va moure amb cura fins que amb prou feines va tocar la gota de la mostra. Un dens precipitat de color gris clar es va desenvolupar immediatament a la interfície entre les dues gotes i es van desenvolupar unes serpentines vermelles febles però clarament visibles al llarg del costat reactiu del precipitat. Les serpentines es van estendre lentament i es van intensificar amb el pas del temps donant un color rosat a la solució. Al cap d'uns minuts el precipitat es va tornar marró brut. CONCLUSIÓ: La prova és positiva per al manganès. El color vermell era feble però inconfusible sobre un fons de paper blanc al principi, però es va esvair a un marró clar a mesura que s'estenia.

MOSTRA: Un tros de 100 mg d'aurorita. PROCEDIMENT: La mostra es tritura amb una gota d'àcid nítric, i la solució es dilueix amb una gota d'aigua destil·lada. Es col·loca una petita gota sobre el portaobjectes prop d'una gota d'una solució d'àcid oxàlic, feta barrejant uns quants cristalls amb una gota d'aigua sobre el portaobjectes. A continuació, la solució d'àcid oxàlic es connecta a la solució de mostra mitjançant una vareta de vidre. Immediatament es desenvolupa un precipitat blanc a la interfície entre les gotes. CONCLUSIÓ: La prova és positiva per calci. DISCUSSIÓ: Els resultats podrien ser deguts a la presència d'estronci o bari. PROCEDIMENT: es va col·locar una altra gota de solució de mostra en un portaobjectes fresc i es va provar amb una solució de clorur de sodi. La solució es va mantenir clara de qualsevol precipitat. CONCLUSIÓ: Negatiu per a plata, mercuri i plom. DISCUSSIÓ: La plata de vegades es troba a l'aurorita, però està absent d'aquest exemplar.

PROCEDIMENT: es va col·locar una altra gota de solució de prova sobre un portaobjectes i es va fer que s'unís amb una petita gota de solució de tiocianat d'amoni. No es va observar cap color. CONCLUSIÓ: Negatiu per al ferro. DISCUSSIÓ: En aquest punt, s'ha establert que la mostra d'aurorita probablement conté manganès i calci, i que no conté quantitats importants de plata o ferro.

MOSTRA: Aproximadament 50 mg de picotita. PROCEDIMENT: Els passos realitzats van ser similars als descrits anteriorment. La mostra es va macerar en una gota d'àcid nítric i una gota es va col·locar en un portaobjectes de microscopi. Es va col·locar una gota similar de reactiu d'àcid acetilsalicílic a prop i es va animar acuradament a unir-se. Hi va haver un gran precipitat blanc en el punt on les dues gotes s'uneixen i es va desenvolupar una tonalitat groga a la gota de reactiu durant el minut següent aproximadament. CONCLUSIÓ: Negatiu per al manganès, positiu per al ferro. DISCUSSIÓ L'absència de color vermell és coherent amb el fet que la picotita no conté manganès. Aquest color groc sembla ser degut al ferro de la mostra.

MOSTRA: Aproximadament 50 mg de picotita. PROCEDIMENT: La mostra es va triturar juntament amb una gota d'àcid nítric durant un minut. Es va transferir una petita gota a un portaobjectes de microscopi. Al costat es va col·locar una altra petita gota de reactiu d'aluminó i les dues gotes es van posar en contacte. Una serpentina vermella va arribar immediatament a la gota de reactiu. El color persisteix després d'afegir una gota d'amoníac. CONCLUSIÓ: La prova és positiva per a l'alumini.

MOSTRA: Aproximadament 50 mg de picotita. PROCEDIMENT: La mostra es va triturar juntament amb una gota d'àcid nítric i es va deixar reposar una estona. Es col·loca una petita gota de la solució d'àcid nítric en un portaobjectes de microscopi i s'hi posa un petit tros de tiourea. Un color marró vermellós s'estén des de la tiourea a mesura que comença a dissoldre's. Amb el temps, el color vermell s'esvaeix. No s'observa la formació de cristalls. CONCLUSIÓ: La prova és negativa per al plom. DISCUSSIÓ: Aquesta prova també es pot entendre que el tal·li està absent, ja que també se sap que forma cristalls amb tiourea.

MOSTRA: una gota de solució que se sap que conté ions zinc. PROCEDIMENT: es va col·locar una gota de solució de mostra en un portaobjectes i es va unir a una gota propera de solució saturada de tiocianat de mercuri de potassi. Al cap d'un minut, es començaven a veure petites creus. Aquests van créixer i van desenvolupar una estructura de ramificació fina, adquirint un aspecte plomós, i finalment es va convertir en flocs de neu rodons i esponjosos. CONCLUSIÓ: La prova és positiva per al zinc. DISCUSSIÓ: La descripció publicada per a aquesta prova es confirma en aquest experiment. Aquesta prova també és sensible al cadmi, i produeix cristalls d'una forma diferent en presència de cadmi, o mescles de cadmi i zinc.


MOSTRA: Gota de solució feta a partir de la dissolució d'un cristall de bertrandita en àcid clorhídric diluït. PROCEDIMENT: Es va fer una gota de solució d'oxalat de potassi sobre el portaobjectes mitjançant el següent mètode. Es va col·locar una petita quantitat d'àcid oxàlic al portaobjectes i es van barrejar diverses gotes petites de solució d'hidròxid de potassi i es van agitar. Al cap d'uns minuts, la major part de l'àcid oxàlic es va dissoldre. El pH de la gota es va mesurar entre 6 i 7. Es va decantar una gota de la solució de l'àcid oxàlic sòlid restant i es va fer que s'unís a la gota de mostra. A continuació, es va tocar una vareta de vidre amb una solució de nitrat de mercuri i la major part de la gota adherida d'ions de mercuri es va transferir de la vareta de vidre a una part no utilitzada de la diapositiva, de manera que va quedar molt poca solució de mercuri a la vareta de vidre. A continuació, es va tocar lleugerament la vareta de vidre fins al punt en què la gota de mostra es va unir a la gota d'oxalat de potassi i es va treure sense remoure la gota. Durant el minut o dos següents, es van separar cristalls de la solució, principalment rombes i alguns prismes. La diapositiva es va col·locar sota un microscopi polaritzador i es va mesurar l'angle d'extinció de diversos cristalls. Alguns dels cristalls mesuraven al voltant de 44 graus, i alguns mesuraven 38 graus. CONCLUSIÓ: El test és positiu per al beril·li, basat en la presència de cristalls amb un angle d'extinció mesurat de 38 graus. DISCUSSIÓ: És evident que no tots els cristalls són la sal doble d'oxalat de potassi i beril·li, però alguns dels cristalls observats s'ajusten al criteri d'aquesta sal i, per tant, s'admet la conclusió que el beril·li està present. Aquesta prova és una mica difícil i el primer intent de realitzar-la va fallar. Fer l'oxalat de potassi 'in situ' de la manera descrita probablement no és la millor manera de realitzar la prova, però va ser necessari pel fet que no hi havia oxalat de potassi disponible.









SOLUBILITATS D'ALGUNS MINERALS COMUNS

La informació de la taula següent es va extreure, en la seva major part, del llibre d'Orsino Smith 'Identificació i anàlisi qualitativa dels minerals'. A les taules de Smith, els minerals solubles en àcid clorhídric no es van provar per a la solubilitat en altres àcids, de manera que les entrades posteriors d'aquest mineral sota àcids nítric i sulfúric indicaran 'No', tot i que el mineral podria ser soluble en aquests àcids. De la mateixa manera, els minerals no solubles en àcid clorhídric, si són solubles en àcid nítric, no es van provar en àcid sulfúric i, per tant, poden mostrar un 'No' erroni sota l'àcid sulfúric. Aquests errors són lamentables, però esperem que la taula sigui útil si es té en compte aquesta advertència. La majoria, però no tots, els minerals que són solubles en àcid clorhídric també són solubles en àcid nítric, i molts són solubles en els tres. Clarament, el raonament d'aquest ordre de presentació al llibre de Smith era posar la mostra en solució en el dissolvent més suau possible, o potser el menys perillós. L'ús de la seqüència que comença amb aigua i avança fins a l'àcid sulfúric és un bon mètode per utilitzar quan s'experimenta per descobrir quin àcid dissolrà una mostra desconeguda.

SOLUBILITAT DELS MINERALS COMUNS

Nom Composició Aigua HCl GNO 3 H 2 TAN 4 Insoluble Nota Acantita A les 2 S 0 0 1 0 0 Lloeu-vos MnS 0 1 0 0 0 Albita NaAlSi 3 O 8 0 0 0 0 1 alanita (Què com Y) 2 (Al Fe 3+ ) 3 (SiO 4 ) 3 (OH) 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Talps Vés 3 (TAN 4 ) 2 (OH) 6 0 0 0 1 0 Ambligonita (Li Na)Al(PO 4 )(F OH) 0 0 0 0 1 Analcita NaAlSi 2 O6·(H 2 O) 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Anatasa TiO 2 0 0 0 1 0 Soluble en àcid sulfúric calent o fusió de bisulfat de potassi o hidròxids o carbonats d'alcalai Andalusite Al 2 No ho és 5 = Al[ 6 ]Al[ 5 ] Ordre 4 0 0 0 0 1 Andradite Això 3 Fe 3+ 2 (SiO 4 ) 3 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Anglesite PbSO 4 0 0 1 0 0 Anhidrita CAS 4 0 1 0 0 0 Ancoreta Ca(Fe ++ Mg Mn) (CO 3 ) 2 0 1 0 0 0 Evoluciona diòxid de carboni Annabergita En 3 (Dia 4 ) 2-8 (H 2 O) 0 1 0 0 0 Antofil·lita (Mg Fe) 7 Si 8 O 22 (OH) 2 0 0 0 0 1 Antigorita (Mg Fe ++ ) 3 Si 2 O 5 (OH) 4 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Antlerita Amb 3 TAN 4 (OH) 4 0 1 0 0 0 Apatita Això 5 (DESPRÉS 4 ) 3 (OH F Cl) 0 1 0 0 0 Apofil·lita KCa 4 (Si 4 O 10 ) 2 F·8(H 2 O) 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Aragonita CaCO 3 0 1 0 0 0 Evoluciona diòxid de carboni Arfvedsonita Ja 3 (Fe Mg) 4 Respon 8 O 22 (OH) 2 0 0 0 0 1 Arsenopirita FeAsS 0 0 1 0 0 Precipita sofre Atacamite Amb 2 Cl (OH) 3 0 1 0 0 0 Augite (Ca Na)(Mg Fe Al Tu)(Si Al) 2 O 6 0 0 0 0 1 Auricalcita (Zn Cu) 5 (CO 3 ) 2 (OH) 6 0 1 0 0 0 Evoluciona diòxid de carboni Avicenita Tl 2 O 3 0 1 0 0 0 azurita Amb 3 (CO 3 ) 2 (OH) 2 0 1 0 0 0 Evoluciona diòxid de carboni Barita vidre 4 0 0 0 1 0 Sol en àcid sulfúric calent Vegeu Smith pàg. 148 Bertrandite Ser 4 Si 2 O 7 (OH) 2 0 0 0 0 1 Fusionar amb un filtre de carbonat sòdic. El beril·li es troba en fase sòlida. Soluble en HCl. Beril Ser 3 Al 2 Si 6 O 18 0 0 0 0 1 Biotita K(Mg Fe ++ ) 3 [AlSi 3 O 10 (OH F) 2 0 0 0 1 0 La sílice es separa boracita Mg 3 B 7 O 13 Cl 0 1 0 0 0 Bornite Amb 5 FeS 4 0 0 1 0 0 Precipita sofre Boulangerita Pb 5 Sb 4 S 11 0 1 0 0 0 Precipita PbCl2. Soluble en calent. Sb es separa en dilució Bornonita PbCuSb 3 0 0 1 0 0 Brochantite Amb 4 (TAN 4 )(OH) 6 0 1 0 0 0 Ves amb compte AuTe 2 0 0 0 1 0 Calcita CaCO 3 0 1 0 0 0 Evoluciona diòxid de carboni Carnotita K 2 (AMICS 2 ) 2 (VO 4 ) 2- 1-3 (H 2 O) 0 1 0 0 0 Cassiterita SnO 2 0 0 0 0 1 Celestita SrSO 4 0 0 0 0 1 Cerussita PbCO 3 0 0 1 0 0 Evoluciona diòxid de carboni Chabazita CaAl 2 Si 4 O 12-6 H 2 O 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Calcantita CUS 4-5 (H 2 O) 1 0 0 0 0 Chalcocite Amb 2 S 0 0 1 0 0 Evoluciona L'òxid nítric precipita sofre Calcopirita CuFeS 2 0 0 1 0 0 Precipita sofre Clorit 0 0 0 1 0 La sílice es separa Cromita FeCr 2 O 4 0 0 0 0 1 Crisocolla (Amb Al) 2 H 2 Si 2 O 5 (OH) 4 ·n (H 2 O) 0 1 0 0 0 Crisotil Mg 3 Si 2 O 5 (OH) 4 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble cinabri HgS 0 0 1 0 0 Clinoclore (Mg Fe ++ ) 5 Al(Si 3 Al) O 10 (OH) 8 0 0 0 1 0 La sílice es separa Clinozoisita Això 2 Al 3 (SiO 4 ) 3 (OH) = Ca 2 AlAl 2 (SiO 4 )(Si 2 O 7 )O(OH) 0 1 0 0 0 Parcialment insoluble Cobaltita CoAsS 0 0 1 0 0 Precipita sofre Colemanita Això 2 B 6 O 11 ·5 (H 2 O) 0 1 0 0 0 Cònicalcita CaCu (AsO) 4 )(OH) 0 1 0 0 0 Copiapit Fe ++ Fe 3+ 4 (TAN 4 ) 6 (OH) 2 · 20 (H 2 O) 1 0 0 0 0 coure Amb 0 0 1 0 0 Evoluciona òxid nítric Cordierita Mg 2 Al 4 Si 5 O 18 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Corindó Al 2 O 3 0 0 0 0 1 Covellita CuS 0 0 1 0 0 Criolita Ja 3 AlF 6 0 0 0 1 0 Cuprit Amb 2 O 0 1 0 0 0 Danburita CaB 2 (SiO 4 ) 2 0 0 0 0 1 Datolita CaBSiO 4 (OH) 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble diàspora AlO (OH) 0 0 0 0 1 Diopsida CaMgSi 2 O 6 0 0 0 0 1 Dolomita CaMg (CO) 3 ) 2 0 1 0 0 0 Evoluciona diòxid de carboni Discràsita A les 3 Sb 0 0 1 0 0 Enargita Amb 3 cul 4 0 0 1 0 0 Enstatita MgSiO 3 0 0 0 0 1 Epidot Això 2 (Fe 3+ Al) 3 (SiO 4 ) 3 (OH)=Ca 2 (Fe Al)Al 2 (SiO 4 )(Si 2 O 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Eritrit Co 3 (Dia 4 ) 2-8 (H 2 O) 0 1 0 0 0 Prepara't Fe ++ ON 4 0 0 0 0 1 La fusió de carbonat de sodi dissol el tungstè en aigua Fluorapatita Això 5 (DESPRÉS 4 ) 3 F 0 1 0 0 0 Fluorita CaF 2 0 0 0 1 0 Forsterita Mg 2 No ho és 4 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Franklinita (ZnFeMn) (FeMn) 2 O 4 0 1 0 0 0 Gahnita ZnAl 2 O 4 0 0 0 1 0 Galena PbS 0 1 1 0 0 PbCl2 es separa però és sol en aigua calenta ritus de fe Ja 2 Ca (SO 4 ) 2 0 1 0 0 0 Glauconita (K Na) (Fe 3+ Al Mg) 2 (Si Al) 4 O 10 (OH) 2 0 0 0 0 1 Glaucòfan Ja 2 (Mg 3 Al 2 )Si 8 O 22 (OH) 2 0 0 0 0 1 Gmelinita (Això 2 Ca)Al 2 Si 4 O 12 ·6 (H 2 O) 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Goethita Fe 3+ O(OH) 0 1 0 0 0 Or A les 0 0 0 0 1 Grafit C 0 0 0 0 1 Guix CAS 4 0 1 0 0 0 Halita NaCl 1 0 0 0 0 Harmotome (Ba Na K) 1-2 (Si Al) 8 O 16 ·6 (H 2 O) 0 1 0 0 0 Hausmanita (Mn + 2 )(Mn + 3 ) 2 O 4 0 1 0 0 0 Hematites Fe 2 O 3 0 1 0 0 0 Heulandita Ca Na) 2-3 Al 3 (Al Si) 2 Si 13 O 36 ·12 (H 2 O) 0 1 0 0 0 Hornblenda (Ca Na) 2-3 (Mg Fe Al) 5 (Al Si) 8 O 22 (OH F) 2 0 0 0 0 1 Hidromagnesita Mg 5 (CO 3 ) 4 (OH) 2 ·4(H 2 O) 0 1 0 0 0 Evoluciona diòxid de carboni Hidrozincita Zn 5 (CO 3 ) 2 (OH) 6 0 1 0 0 0 Evoluciona diòxid de carboni Hiperstene (Mg Fe) SiO 3 0 1 0 0 0 Ilmenita Fe ++ TiO 3 0 1 0 0 0 Ilvaite CaFe ++ 2 Fe 3+ Si 2 O 7 O(OH) 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Jamesonita Pb 4 FeSb 6 S 14 0 1 0 0 0 Precipita PbCl2. Soluble en calent. Sb es separa en dilució Jarosita KFe 3 (TAN 4 ) 2 (OH) 6 0 1 0 0 0 Caolinita Al 2 Si 2 O 5 (OH) 4 0 0 0 0 1 Kernite Ja 2 B 4 O 6 (OH) 2 ·3(H 2 O) 1 0 0 0 0 Cianita Al 2 No ho és 5 0 0 0 0 1 Latrappite (Ca Na)(Nb Ti Fe)O 3 0 0 0 0 1 prova la fusió de bisulfat de potassi Laumontita CaAl 2 Si 4 O 12 ·4(H 2 O) 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Lazulita MgAl 2 (DESPRÉS 4 ) 2 (OH) 2 0 0 0 0 1 Lepidolita K (Li Al) 3 (Si Al) 4 O 10 (F OH) 2 0 1 0 0 0 Dissolució incompleta. El silicat es manté insoluble Leucita KAlSi 2 O 6 0 1 0 0 0 Limonita Òxids de ferro barrejats 0 1 0 0 0 Magnesita MgCO 3 0 1 0 0 0 Evoluciona diòxid de carboni Magnetita Fe 3 O 4 0 1 0 0 0 Malaquita Amb 2 CO 3 )OH) 2 0 1 0 0 0 Evoluciona diòxid de carboni Manganita MnO(OH) 0 1 0 0 0 Marcasita FeS 2 0 0 1 0 0 Precipita sofre Melanterita Fe ++ TAN 4 ·7(H 2 O) 1 0 0 0 0 Mercuri Hg 0 0 1 0 0 Evoluciona òxid nítric Microclina KAlSi 3 O 8 0 0 0 0 1 Microlite (Ca Na) 2 Per 2 O 6 (O OH F) 0 0 0 1 0 Mimetita Pb 5 (Dia 4 ) 3 Cl 0 0 1 0 0 Molibdenita no 2 0 0 1 0 0 Monazita (Què La Nd Th)PO 4 0 1 0 0 0 moscovita Vés 2 (Si 3 Al) O 10 (OH F) 2 0 0 0 0 1 Natrolita Ja 2 Al 2 Si 3 O 10-2 H 2 O 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble olivita Amb 2 Dia 4 (OH) 0 0 1 0 0 Olivina (Mg Fe) 2 No ho és 4 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Òpal No ho és 2 ·n (H 2 O) 0 0 0 0 1 Orpiment Com 2 S 3 0 0 1 0 0 Precipita sofre Ortoclasi KAlSi 3 O 8 0 0 0 0 1 Pectolita NaCa 2 Si 3 O 8 (OH) 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Perovskita CaTiO 3 0 0 0 1 0 La sílice es separa Phillipsite (K Na Ca) 1-2 (Si Al) 8 O 16 ·6 (H 2 O) 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Flogopita KMg 3 (Si 3 Al) O 10 (F OH) 2 0 0 0 1 0 La sílice es separa Fosgenita Pb 2 (CO 3 )Cl 2 0 0 1 0 0 Evoluciona diòxid de carboni Polibasita (Ag Cu) 16 Sb 2 S 11 0 0 1 0 0 Prehnite Això 2 Al 2 Si 3 O 10 (OH) 2 0 1 0 0 0 Proustiana A les 3 cul 3 0 0 1 0 0 Piragirita A les 3 SbS 3 0 0 1 0 0 Pirita FeS 2 0 0 1 0 0 Precipita sofre Pirolusita MnO 2 0 1 0 0 0 Piromorfita Pb 5 (DESPRÉS 4 ) 3 Cl 0 0 1 0 0 Pirofil·lita AlSi 2 O 5 OH 0 0 0 1 0 La sílice es separa Piroxè (Mg Fe) SiO 3 0 0 0 0 1 Pirrotita FeS 0 1 0 0 0 Quars No ho és 2 0 0 0 0 1 Realgar Com 4 S 4 0 0 1 0 0 Precipita sofre Rodocrosita MnCO 3 0 1 0 0 0 Evoluciona diòxid de carboni rodonita (Mn ++ Fe ++ Mg Ca)SiO 3 0 1 0 0 0 Rutil TiO 2 0 0 0 0 1 Scheelite Ca (WO 4 ) 0 1 0 0 0 Precipita el tungstat groc Escolecita CaAl 2 Si 3 O 10 ·3(H 2 O) 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Escorodita Fe 3+ Dia 4 ·2 (H 2 O) 0 1 0 0 0 Serpentina (Mg Fe) 3 Si 2 O 5 (OH) 4 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Mira't Fe ++ CO 3 0 1 0 0 0 Evoluciona diòxid de carboni Plata A les 0 0 1 0 0 Evoluciona òxid nítric Smithsonita ZnCO 3 0 1 0 0 0 Evoluciona diòxid de carboni Sodalita Ja 4 Al 3 (SiO 4 ) 3 Cl 0 1 0 0 0 Esfalerita (Zn Fe)S 0 1 0 0 0 Espinela MgAl 2 O 4 0 0 0 1 0 Espòdumene LiAlSi 2 O 6 0 0 0 0 1 Stannite Amb 2 FeSnS 4 0 0 1 0 0 SnO2 es separa Estefanita A les 5 SbS 4 0 0 1 0 0 Estibnite Sb 2 S 3 0 1 1 0 0 La dilució de la solució d'àcid nítric pot precipitar sofre Mossegada d'estil NaCa 4 [Al 8 Si 28 O 72 ]·n(H 2 O) (n=28-32) 0 1 0 0 0 Estroncianita SrCO 3 0 1 0 0 0 Evoluciona diòxid de carboni Sofre S 0 0 0 0 1 Sylvanita AuAgTe 4 0 0 1 0 0 L'or es separa Talc Mg 3 Si 4 O 10 (OH) 2 0 0 0 0 1 Tetraedrita (Amb Fe) 12 Sb 4 S 13 0 0 1 0 0 Tenardita Ja 2 TAN 4 1 0 0 0 0 Thomsonita NaCa 2 Al 5 Si 5 O 20 ·6 (H 2 O) 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Titanita CaTiSiO 5 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Topazi Al 2 No ho és 4 (F OH) 3 0 0 0 1 0 La sílice es separa Turmalina Composició variable 0 0 0 0 1 Tremolita Això 2 Mg 5 Si 8 O 22 (OH) 2 0 0 0 0 1 Turquesa Quin 6 (DESPRÉS 4 ) 4 (OH) 8 *5 (H 2 O) 0 1 0 0 0 Ulexites NaCaB 5 O 6 (OH) 6 ·5 (H 2 O) 1 0 0 0 0 Uranita AMICS 2 0 0 1 0 0 Vanadinita Pb 5 (VO 4 ) 3 Cl 0 1 1 0 0 Precipita PbCl2. Soluble en calent. Vesuvianita Això 10 Mg 2 Al 4 (SiO 4 ) 5 (Si 2 O 7 ) 2 (OH) 4 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Vivianita Fe 3 (DESPRÉS 4 ) 2- (H 2 O) 8 0 1 0 0 0 Wavelita Al 3 (DESPRÉS 4 ) 2 (OH) 3-5 (H 2 O) 0 1 0 0 0 Weloganite Sr 3 Ja 2 Zr (CO 3 ) 6 ·3(H 2 O) 0 1 0 0 0 El carbonat d'estronci sodi zirconi... hauria d'evolucionar CO2 Wernerite Ja 4 [Cl|(AlSi 3 O 8 ) 3 ] - M'agrada 4 [CO 3 |(Al 2 Si 2 O 8 ) 3 ] 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble Willemita Zn 2 No ho és 4 0 1 0 0 0 Wollastonita CaSiO 3 0 1 0 0 0 El silicat es manté insoluble wulfenita PbMoO 4 0 1 0 0 0 PbCl2 es separa però és sol en aigua calenta Wurtzita (Zn Fe)S 0 1 0 0 0 Estan bojos ZnO 0 1 0 0 0 Zinkenita Pb 9 Sb 22 S 42 0 1 0 0 0 Precipita PbCl2. Soluble en calent. Sb es separa en dilució Zircó ZrSiO 4 0 0 0 1 0 La sílice es separa Zoisita Això 2 Al 3 (SiO 4 ) 3 (OH) 0 0 0 0 1